炬管用多久應(yīng)該更換?炬管與錐有什么關(guān)系?

答

1、正常情況下，一年應(yīng)該沒問題的，不過你得時(shí)常注意你的錐哦!

2、錐孔處很容易積鹽份的，時(shí)間一長影響分析的穩(wěn)定性和儀器的靈敏度。

問

請(qǐng)問怎樣降低ICP-MS霧1化器流速而又對(duì)其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?

1、可以更換的流量的霧1化器；

2、霧1化器流速受控于蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速，你可以降低蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速試試；

3、霧化效率對(duì)靈敏度有很大影響，但是，霧1化器流速對(duì)靈敏度影響不大；

4、背景值與儀器的噪音、實(shí)驗(yàn)用去離子水以及離子檢測(cè)器靈敏度有關(guān)；想降低背景值，主要還是用合格的去離子水比較有效；經(jīng)常合理清洗進(jìn)樣管道，即，開機(jī)和關(guān)機(jī)時(shí)用去離子水清洗好再關(guān)機(jī)和實(shí)驗(yàn)；盡量要避免過高濃度的樣品進(jìn)入，這樣會(huì)給儀器造成不必要的污染、降低檢測(cè)器的壽命；

5、選擇低流量有效霧1化器可以在減少進(jìn)樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學(xué)系統(tǒng)及四極桿、檢測(cè)器還有信號(hào)處理有關(guān)，背景值與空白值不是同一個(gè)概念；

6、不妨加酒精試試，ICP-AES好用；

同位素及內(nèi)標(biāo)元素的選擇

選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中，分析信號(hào)會(huì)隨時(shí)間而發(fā)生漂移，而且化妝品樣品在分

析時(shí)的基體效應(yīng)明顯，被測(cè)物信號(hào)會(huì)出現(xiàn)抑制或增應(yīng)，使用內(nèi)標(biāo)元素，可以有效補(bǔ)償信號(hào)漂移和基體效應(yīng)。 內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)選擇和目標(biāo)元素性質(zhì)相近、待側(cè)試樣不含有且不會(huì)對(duì)目標(biāo)元素測(cè)定產(chǎn)生干擾的元素，常用的內(nèi)標(biāo)元素

為自然界中很少存在的元素，如：銃、釔、銠、錮、錸等，在化妝品樣品測(cè)試過程中，發(fā)現(xiàn)樣品中經(jīng)常含有銃、 釔等元素，因此選用銠、錸為內(nèi)標(biāo)元素。在內(nèi)標(biāo)液配置過程中，可加入適量（濃度小于5%）等， 起基體匹配的作用，使待測(cè)結(jié)果更準(zhǔn)確。各待測(cè)同位素的選擇，分子離子的干擾情況和內(nèi)標(biāo)元素的選擇見表2。

本文建立的電感耦合等離子體質(zhì)譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測(cè)的各項(xiàng)技術(shù)要求，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：方

法具有簡便、準(zhǔn)確、快速的特點(diǎn)，具有良好的精密度和回收率，適合于化妝品中多元素的同時(shí)測(cè)定。

ICP-MS測(cè)定花崗閃長巖中的微量元素鋯

（1）改進(jìn)后密閉酸溶：稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中，分別加入1 mL HNO3和2 mL HF，在電熱板上加熱 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，裝入密閉罐中，放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后， 開蓋，并置于低溫電熱板上緩慢蒸干，趕凈HF,然后加入1.5 mL HNO3，蒸發(fā)至干，加入4 mL體積分?jǐn)?shù)為50% 的HNO3，封閉后置于150r烘箱中加熱12 h，冷卻至室溫后，將溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上機(jī)測(cè)定。

（2） 偏硼酸鋰熔融分解樣品：稱取樣品100mg于石墨坩堝中，加入400 mg烘干過的偏硼酸鋰，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?放入預(yù)先升溫至1000r的馬弗爐中，在此溫度熔融15 min，取出后倒15 mL熱的10 % HNO,，使用超聲波震蕩溶 解30 min左右，待固體完全溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO,稀釋至刻度，搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中，上機(jī)測(cè)定。

（3） 熔融分解樣品：稱取樣品100mg于剛玉坩堝中，加入1 g Na2O2,用細(xì)玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅?再覆蓋一層Na2O2 （約0.5 g），置于700r的馬弗爐中熔融15 min，取出，待室溫冷卻后，將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中，在電熱板上加熱5分鐘左右，取下后沖洗坩堝，將坩堝中熔融物轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上機(jī)測(cè)定。

從結(jié)果可以看出本文實(shí)驗(yàn)方法與其它方法相對(duì)比取得了滿意的結(jié)果，Na?O?堿熔對(duì)于含難溶副礦物非常有效，

ICP-MS理想的樣品制備應(yīng)該達(dá)到以下幾條標(biāo)準(zhǔn)

? 將固體和液體樣品轉(zhuǎn)換為澄清溶液

? 完全消解了所有的有機(jī)物質(zhì)

? 保留所有目標(biāo)檢測(cè)元素，并且元素濃度在儀器的檢測(cè)范圍內(nèi)

? 未引入新的干擾離子

? 將樣品的粘度和固體物含量調(diào)節(jié)到適合分析的范圍

? 確保所有的樣品容器都進(jìn)行過酸液浸泡的前處理，以保證的檢出限

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