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液相色譜的應(yīng)用
(1)分離混合物液相色譜法只要求樣品能制成溶液,不受樣品揮發(fā)性的限制,流動相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。通過與試樣預(yù)處理技術(shù)相配合,液相色譜法所達到的高分辨率和高靈敏度,可分離并同時測定性質(zhì)上十分相近的物質(zhì),能夠分離復(fù)雜混合物中的微量成分。并且隨著固定相的發(fā)展,還可在充分保持生化物質(zhì)活性的條件下完成對其的分離。
(2)生化分析由于液相色譜法具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用,流出組分易收集等優(yōu)點,因而被廣泛應(yīng)用到生物化學、食品分析、藥的研究、環(huán)境分析、無機分析等各種領(lǐng)域,并已成為解決生化分析問題有前途的方法。
(3)儀器聯(lián)用液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個重要的發(fā)展方向。液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)受到普遍重視,如分析氨基甲酸酯多核芳烴等:液相色譜一紅外光譜聯(lián)用也發(fā)展很快,如在環(huán)境污染分析測定水中的烴類等.使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展。
液相色譜技術(shù)在硝基苯降解過程中的應(yīng)用
研究了納米零價鐵還原降解硝基苯的中間產(chǎn)物和產(chǎn)物, 采用液相色譜技術(shù)分析硝基苯降解的部分中間產(chǎn)物。為分析納米零價鐵還原降解硝基苯的機理提供信息, 從而為進一步提高零價鐵降解效果提供科學參考。
除了通過對色譜峰的質(zhì)譜圖進行譜庫檢索定性外,還通過標準樣品進行保留至對照,這樣可以提高定性的可靠性。
(1)苯胺
譜庫檢索中我們查到降解產(chǎn)物中保留時間為4.004 min的色譜峰為苯胺(多次重復(fù)后沒變化)。同時我們配制苯酚標準溶液進樣, 苯酚的色譜峰的保留時間也為4.009 min, 進一步證實降解產(chǎn)物的色譜圖中保留時間為4.004 min 的色譜峰確實為苯胺的色譜峰。
(2)硝基苯
通過譜庫檢索, 未降解完全的硝基苯的色譜峰在色譜圖中保留時間為6.174 min處。配制硝基苯標準溶液進樣, 硝基苯的色譜峰的保留時間也在6.200 min, 進一步證實降解產(chǎn)物的色譜圖中保留時間為6.174 min的色譜峰確實為未講解完的硝基苯的色譜峰。
(3)亞硝基苯
通過譜庫檢索, 降解產(chǎn)物的色譜圖中保留時間為6.750 min的色譜峰為亞硝基苯。配制亞硝基苯標準溶液進樣, 亞硝基苯的色譜峰的保留時間也為6.900 min, 證實降解產(chǎn)物的色譜圖中保留時間為6.900 min的色譜峰確實為亞硝基苯的色譜峰。
(4)雜峰
分析這兩個峰,我們并與溶劑峰進行了對比,發(fā)現(xiàn)這兩個峰是我們所用的溶劑所產(chǎn)生的。
(5)我們通過質(zhì)量守恒計算了硝基苯降解前后的質(zhì)量,發(fā)現(xiàn):硝基苯在降解過程中有中間體的產(chǎn)生,我們稱之為苯基羥胺,之所以我們色譜圖沒有發(fā)現(xiàn)這個中間體的色譜峰,主要是因為它的存在時間很短,在我所用的實驗條件下還不能夠準備快速測定出來,希望后續(xù)研究可以進行測定。
制備液相色譜原理
英文名稱 preparative liquid chromatograph,即將分析色譜的進樣量增大,同時得出大量的所需物質(zhì)(餾分)的過程,其目的是從混合物中得到純物質(zhì)。
制備液相色譜是指采用液相色譜技術(shù)制備純物質(zhì),即分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。制備液相色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿足研究和其它用途。制備液相色譜的出現(xiàn),使液相色譜技術(shù)與經(jīng)濟利益建立了聯(lián)系。制備量大小和成本高低是制備液相色譜的兩個重要指標。
那么如何選擇液相色譜儀?通過哪些指標來選擇呢?
下面給大家介紹幾條選擇液相色譜儀的方法僅供大家參考。液相色譜儀有輸液泵、自動進樣器、柱溫箱、檢測器、柱溫箱等。判斷液相色譜儀的指標有噪音,漂移,很小檢測濃度,定性定量重復(fù)性等。
1、液相色譜儀噪音是指由液相色譜儀的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他液相色譜儀非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。噪音的大小直接關(guān)系到液相色譜儀檢測器的檢測靈敏度,噪音越大,檢測的靈敏度就越低。
2、液相色譜儀檢測器很小檢測濃度(很小檢測限)是反映液相色譜儀檢測器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL:液相色譜儀很小檢測濃度Nd:噪音C:液相色譜儀樣品濃度很小檢測濃度H:樣品峰高)。
3、液相色譜儀檢測器漂移是指儀器穩(wěn)定后一段時間內(nèi)基線漂離液相色譜儀基線原點的距離,通常用來衡量液相色譜儀穩(wěn)定快慢。高的品質(zhì)的液相色譜儀能在較短的時間內(nèi)達到穩(wěn)定,從而在一定程度上提高了液相色譜儀分析效率。
4、液相色譜儀定性定量重復(fù)性定性定量重復(fù)性主要是考核液相色譜儀穩(wěn)定性的指標,這對于分析液相色譜儀樣品來說是非常重要的。好的液相色譜儀其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分好的,這就要求多次液相色譜儀進樣保留時間及含量的一致性,這樣做出來的液相色譜儀檢測結(jié)果才能使人信服。