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液相色譜儀常見(jiàn)故障斷定及解決方法,柱塌陷或形成短路通道:更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件,柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效:更換燒結(jié)不銹鋼,加在線(xiàn)過(guò)濾器,過(guò)濾樣品,進(jìn)樣器損壞:更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子。如果用色譜柱廠(chǎng)商提供的測(cè)試條件測(cè)試而結(jié)果不合格時(shí),就可要求退貨或換貨。鬼峰,進(jìn)樣閥殘余峰:每次用后用強(qiáng)溶劑清洗閥,改進(jìn)閥和樣品的清洗,樣品中未知物:處理樣品,柱未平衡:重新平衡柱,用流動(dòng)相作樣品溶劑 (尤其是離子對(duì)色譜),
氣相色譜儀檢測(cè)器是將氣相色譜儀色譜柱流出載氣中被分離組分的濃度(或物質(zhì)量)變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào)(電壓或電流)變化的裝置。氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)使用注意事項(xiàng),F(xiàn)ID雖然是通用型檢測(cè)器,但是有些物質(zhì)在此檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無(wú)響應(yīng)。清洗時(shí)可分三種情況:檢測(cè)器僅存在程度較輕的玷污,此時(shí)可用蒸汽清洗的方法。這些物質(zhì)包括永1久氣體、鹵代硅1烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以,檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID。
如何解決液相色譜儀出峰異常的問(wèn)題?出峰不佳,峰分叉,原因:色譜柱被污染,柱頭填料塌陷,解決方法:處理對(duì)于這種情況, 先用純水反向沖洗柱子, 然后換成甲I醇沖洗, 接著用甲I醇、異丙i醇)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),再換成甲I醇沖洗, 然后用純水沖洗,zui后甲I醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。注i射器在使用結(jié)束后要立即清洗,以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)玷污。對(duì)于第二種情況,擰開(kāi)柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。
氣相色譜儀故障排除經(jīng)驗(yàn)分享,點(diǎn)火故障,在色譜儀正常操作的條件下,按動(dòng)點(diǎn)火器按鈕,片刻后應(yīng)能聽(tīng)到氫氧混合氣點(diǎn)燃時(shí)的爆鳴聲,此時(shí)將會(huì)觀察到基線(xiàn)的偏移。點(diǎn)火后,用涼爽的玻璃片或表面光亮的金屬片等物品放于火焰正上方氣路出口處,片刻可觀察到玻璃片或金屬片表面上水蒸氣冷凝的痕跡。首先應(yīng)懷疑柱子是否充分老化,這可在升高柱溫條件下進(jìn)一步老化色譜柱后,在操作溫度下觀察基線(xiàn)能否變好而加以證實(shí)。如果出現(xiàn)上述現(xiàn)象,說(shuō)明儀器點(diǎn)火正常。如果在點(diǎn)火過(guò)程中無(wú)上述點(diǎn)燃跡象,應(yīng)再次嘗試點(diǎn)火,若多次點(diǎn)火仍無(wú)反應(yīng),可認(rèn)為發(fā)生了不能點(diǎn)火故障。