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色譜柱一般用硅膠作基質(zhì)，只能在pH2-9的范圍使用。柱使用一段時(shí)間后，可能會(huì)有一些吸附作用強(qiáng)的物質(zhì)留在柱頂，尤其是一些有色物質(zhì)更容易在柱頂?shù)奶盍仙峡吹?。在使用一段時(shí)間后，新的柱頂填料會(huì)塌陷，使柱效降低，此時(shí)還可補(bǔ)加填料，使柱效恢復(fù)。如 ODS柱，在每次工作結(jié)束后用強(qiáng)力洗脫劑，如 ODS柱，以沖洗到基線平衡。用鹽緩沖液作流動(dòng)相時(shí)，用完后用無(wú)鹽流動(dòng)相沖洗。含有鹵族元素的化合物(氟、氯、)可能對(duì)不銹鋼管道造成腐蝕，不適合長(zhǎng)時(shí)間接觸。HPLC儀柱式安裝如果不經(jīng)常使用，應(yīng)每4-5天開(kāi)一次電源，沖洗15分鐘。

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探測(cè)器的維護(hù)1.光源部分探測(cè)器的重要組成部分是光源，光源對(duì)發(fā)射能量有要求，一旦能量衰減到一定程度，就會(huì)出現(xiàn)一系列影響光源使用的問(wèn)題，如基線噪聲變大、靈敏度下降等。一般 UV燈的使用壽命為2000 h，當(dāng)達(dá)到這一時(shí)，我們就特別注意燈的能量狀況，可通過(guò)儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能測(cè)試”功能判斷，測(cè)試結(jié)果將分別評(píng)估低、中、高三個(gè)波長(zhǎng)段的能量，一旦某一波長(zhǎng)段測(cè)試結(jié)果顯示失敗，就表示需要更換燈。2.檢測(cè)池探測(cè)器的另一個(gè)重要組成部分就是檢測(cè)池，也稱(chēng)為循環(huán)池。一般來(lái)說(shuō)，檢測(cè)池是大家比較關(guān)心的問(wèn)題之一，因?yàn)闄z測(cè)池的耐壓能力一般都不高，所以一旦被堵住，很容易造成損壞。實(shí)際上，檢測(cè)池一般不太容易堵塞，因?yàn)閹缀跛械念w粒雜質(zhì)都會(huì)被色譜柱截獲，因此堵塞檢測(cè)器的東西基本不是來(lái)自樣品，很可能是后來(lái)“產(chǎn)生”，例如，含鹽流動(dòng)相殘留在檢測(cè)池中導(dǎo)致鹽析出。六、廢液處理LC廢液中大部分含有，對(duì)人體有一定的危害，對(duì)環(huán)境也會(huì)造成污染，嚴(yán)禁隨意傾倒，應(yīng)及時(shí)處理。當(dāng)前，國(guó)內(nèi)大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室都是把廢液運(yùn)往廢液處理站進(jìn)行無(wú)害化處理。

如果換下來(lái)的是灰黑色的，這是常見(jiàn)的情況，這是由于泵頭密封墊磨損造成的，如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來(lái)的都是灰黑色的，這是常見(jiàn)的情況，這是因?yàn)楸妙^密封墊的磨損所致，如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來(lái)的情況，就該講衛(wèi)生了。3.3流動(dòng)相替代有時(shí)會(huì)在泵的使用中出現(xiàn)，這種替代是指將流動(dòng)相從反相溶劑替換為正相溶劑，或反過(guò)來(lái)替換為溶劑，這個(gè)過(guò)程的是與流動(dòng)相的兼容性，常用的正反相色譜溶劑是不互溶的，因此在更換中間，必須用異沖洗系統(tǒng)，保證管路中所有的原有溶劑都不能完全溶解。

繼續(xù)往前走，到進(jìn)樣器，進(jìn)樣器分為手動(dòng)和自動(dòng)兩大類(lèi)，雖然它們的工作方式不同，但要點(diǎn)基本相同：4.1自動(dòng)進(jìn)樣器常見(jiàn)的問(wèn)題是臟，用術(shù)語(yǔ)稱(chēng)其為交叉污染，交叉污染產(chǎn)生的原因非常直接，樣品在進(jìn)樣針/外表面殘存，并且在下一個(gè)進(jìn)樣進(jìn)入色譜系統(tǒng)時(shí)，要解決交叉污染，也很簡(jiǎn)單，就是洗，自動(dòng)進(jìn)樣器都會(huì)有洗針的功能，如果樣品濃度較高，就會(huì)有洗針的功能。如忘了開(kāi)啟洗針功能，可能會(huì)殘留在針座或流通閥上，此時(shí)要將這兩個(gè)部件清洗，需要按照說(shuō)明書(shū)上的維修步驟將這兩個(gè)部件拆開(kāi)超聲清洗。4.2在自動(dòng)進(jìn)樣器中還出現(xiàn)了峰面積重新生成的問(wèn)題。一般這是因?yàn)樽詣?dòng)進(jìn)樣器在吸樣品時(shí)有問(wèn)題，首先要觀察樣品的液面是否夠高，以保證進(jìn)樣器能被吸進(jìn)；如果排除了這個(gè)問(wèn)題，要看一下自動(dòng)進(jìn)樣器的設(shè)置，對(duì)于一些粘度大的樣品，要降低自動(dòng)進(jìn)樣器的吸收速度，這個(gè)時(shí)候要看一下樣品瓶的吸入量；當(dāng)然，還有一些比較少見(jiàn)的問(wèn)題：樣品被吸附在樣品瓶上，此時(shí)要考慮更換樣品瓶；還有一種情況，是因?yàn)闃悠菲康钠可w擰緊太緊，所以這個(gè)時(shí)候要考慮把瓶蓋擰松。

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1.1過(guò)熱定位

把溫度控制旋鈕調(diào)到低于操作溫度30℃左右，加熱氣相色譜儀。在過(guò)溫至約為工作溫度時(shí)，配合溫度指示及加熱指示燈，再逐漸調(diào)整到合適的位置。

1.2逐步推進(jìn)式定位

把溫度控制旋鈕轉(zhuǎn)成一個(gè)角度，升溫開(kāi)始，指示燈亮；當(dāng)溫度接近穩(wěn)定時(shí)，再將溫控旋鈕同向旋轉(zhuǎn)，開(kāi)始持續(xù)升溫；直到恒溫處于工作溫度處。

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調(diào)節(jié)池平衡

調(diào)節(jié)池的平衡，實(shí)際上是調(diào)熱導(dǎo)橋的平衡，使其有更適當(dāng)?shù)妮敵觥?shí)際上是一種具有池池平衡、調(diào)零、記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀。

步驟1：將記錄儀指針調(diào)整到合適的位置，使用池水平衡或零旋鈕；

步驟2，自衰減至16倍左右，觀察記錄器指針的運(yùn)動(dòng)情況；

步驟3，將記錄儀指針調(diào)到原來(lái)的位置，用記錄調(diào)零旋鈕；

步驟4，回退衰減，觀察記錄器指針的運(yùn)動(dòng)；

步驟5，用調(diào)零或池的平衡旋鈕調(diào)回日志指針。

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氣固色譜填充柱

色譜分離的基本原理是在樣品通過(guò)色譜柱時(shí)與填料發(fā)生相互作用，這種相互作用大小的差別使得各組分相互分離，并以順序排列從色譜柱中流出。將色譜柱中不動(dòng)、起分離作用的填料稱(chēng)為固定相。氣固層析填充柱通常用固體物質(zhì)作為固定相。這類(lèi)固相包括具有吸附活性的無(wú)機(jī)吸附劑、高分子多孔微球和經(jīng)化學(xué)粘結(jié)的固體物質(zhì)等。

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無(wú)機(jī)吸附劑

該類(lèi)型吸附劑包括強(qiáng)極性硅膠、中極性氧化鋁、非極性炭物質(zhì)以及具有特殊吸附作用的分子篩。大部分可在高溫下使用，吸附容量大，熱穩(wěn)定性好，是分析*性氣體和氣態(tài)烴混合物的理想固定相。但是使用時(shí)應(yīng)注意：⑴吸附劑的吸附性能與它的制備、活化條件密切相關(guān)。由于來(lái)源相同或同批不同品種的產(chǎn)品，其吸附性能可能會(huì)有較大的差異；(一)具有催化活性，不宜在高溫條件下使用，且不能同時(shí)存在活性組分；③吸附等溫線一般是非線性的，進(jìn)樣量大時(shí)容易出現(xiàn)色譜峰形不對(duì)稱(chēng)。