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吹掃捕集(動態(tài)頂空)法的原理特點
吹掃捕集法理論上是動態(tài)頂空技術,用流動氣體“吹掃”試料中的揮發(fā)性成分,用捕集器吸附被吹掃的有機物后,通過熱脫附將試料送至氣相色譜儀進行分析。通常,稱動態(tài)頂空技術為吹掃捕集進樣技術。待吹掃的樣品可以是固體,也可以是液體樣品,吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內裝有吸附劑,可根據(jù)待分析組成的性質選擇合適的吸附劑。
吹掃捕集原理
吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇,它是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來,使氣體連續(xù)通過樣品,將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,再進行分析測定,因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此,吹掃捕集法又稱為動態(tài)頂空濃縮法。吹掃捕集法的過程是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體以一定的流量通過液體或固體進行吹掃,吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后,被冷阱中的吸附劑所吸附,然后加熱脫附進入氣相色譜系統(tǒng)進行分析。由于氣體的吹掃,破壞了密閉容器中氣、液兩相的平衡,使揮發(fā)組分不斷地從液相進入氣相而被吹掃出來,也就是說,在液相頂部的任何組分的分壓為零,從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相,所以吹掃捕集法比靜態(tài)頂空法能測量更低的痕量組分。下圖為吹掃捕集氣相色譜法的分析流程。簡而言之,吹掃捕集的原理就是:動態(tài)頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—氣相色譜分析。
吹掃捕集 影響分析精度的因素
影響吹掃-捕集分析結果的因素不處乎兩部分,一是吹掃-捕集進樣器本身,二是GC條件。前者包括樣品處理、吹掃時間、吹掃氣流和解吸溫度等,這些條件都應嚴格控制其重現(xiàn)性,采用自動吹掃-捕集進樣器時,磁品的處理往往是影響分析精度的主要因素。所以,從采樣、保存到定量加入樣品管,都要嚴格操作,且保證不被污染。