唑烷酮類平板式過(guò)濾洗滌干燥四合一  工藝流程

   (1) 利奈唑胺粗品的去雜質(zhì)

     在平板式過(guò)濾洗滌干燥三合一中，將利奈唑胺粗品與特定溶劑混合，過(guò)濾，收集濾液；利奈唑胺粗品與溶劑混合后，在85～105℃下攪拌直至粗品溶解，然后趁熱過(guò)濾，收集濾液。

   (2) 純化后利奈唑胺溶劑的結(jié)晶

     往步驟(1)得到的濾液中加入第二溶劑，加入利奈唑胺晶型I晶種，在85～105℃下進(jìn)行結(jié)晶工藝；然后在回流溫度(或在80～110℃或85～105℃下)下養(yǎng)晶5～30分鐘，然后緩慢降溫至0～10℃，繼續(xù)攪拌0.5～3小時(shí)，從而析出晶體。

   (3) 制備高純度利奈唑胺晶體

     在平板式過(guò)濾洗滌干燥三合一中，分離析出的晶體，得到利奈唑胺晶型I。從簡(jiǎn)化工序上入手，把過(guò)濾、洗滌、干燥三工序合在一機(jī)上完成，減少了工藝轉(zhuǎn)序的次數(shù)；從自動(dòng)化、可清洗與滅菌上入手，對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)，使整體工藝更適宜于無(wú)菌的生產(chǎn)。

橡膠硫化促進(jìn)劑M的精制新工藝，其充分利用原料，成本低，工藝簡(jiǎn)單，節(jié)能環(huán)保。全密閉過(guò)濾洗滌干燥一體機(jī)的工藝步驟為：

 (1) 將粗橡膠硫化促進(jìn)劑M鈉鹽溶液加到反應(yīng)釜中，加水，使鈉鹽質(zhì)量濃度控制在55～65％，滴加稀硫酸，中和溶液pH至7～10；

 (2) 向上道工序所得溶液中加入萃取劑，然后通入純氧，反應(yīng)溫度控制在40～50℃，萃取劑為水、27.5wt％和 93wt％硫酸的混合溶液；

 (3) 向步驟(2)所得溶液中加入稀硫酸，調(diào)節(jié)pH值至5～9，三合一反應(yīng)釜的攪拌電機(jī)轉(zhuǎn)速為50～60r/min；

其生產(chǎn)流程就是在結(jié)晶設(shè)備中初次結(jié)晶，然后洗漆過(guò)濾，加熱溶解，經(jīng)過(guò)管道進(jìn)入第二次結(jié)晶設(shè)備中，進(jìn)行重結(jié)晶，得到的結(jié)晶體在轉(zhuǎn)送到干燥設(shè)備中進(jìn)行干燥。金鹽產(chǎn)品僅在結(jié)晶干燥這個(gè)環(huán)節(jié)就要在不同設(shè)備中不斷的輸送，而且整個(gè)過(guò)程比較繁瑣，給控制上增加了難度。銀鹽的結(jié)晶干燥雖然只需進(jìn)行一次結(jié)晶，但將這兩個(gè)步驟分開(kāi)，降低了生產(chǎn)效率也是不可取的。

三合一真空干燥機(jī),錐形過(guò)濾洗滌干燥機(jī) 設(shè)備特點(diǎn)

1、一體化設(shè)計(jì)，簡(jiǎn)化了工序，減少了損耗，提高了產(chǎn)品收得率。

2、每個(gè)密封點(diǎn)均設(shè)雙道密封，密封材料為硅橡膠或氟橡膠。

3、過(guò)濾材料為濾布，不銹鋼絲網(wǎng)燒結(jié)或粉末燒結(jié)板，金屬燒結(jié)板。

4、底盤(pán)為可拆式，用快裝式螺栓把上下法蘭夾緊達(dá)到密封效果。底盤(pán)用汽缸拆開(kāi)或落地，拉出以便對(duì)濾板進(jìn)行清洗。

5、罐體能正反轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速通過(guò)變頻器控制在1～10轉(zhuǎn)/分之間任意調(diào)節(jié)，主轉(zhuǎn)動(dòng)含自動(dòng)剎車(chē)裝置。

6、設(shè)置在位清洗，在位取樣，蒸汽消毒。防止產(chǎn)品污染，更適應(yīng)GMP要求。

7、封閉狀態(tài)下操作，產(chǎn)品無(wú)損漏，無(wú)污染，適合有強(qiáng)烈刺激氣味及有毒性的物料。

8、真空狀態(tài)下操作，在低溫下也有較高的蒸發(fā)速率，特別適合熱敏性物料及易氧化物料的干燥，也能適合含有溶劑的物料，并能回收溶劑。

9、設(shè)備結(jié)構(gòu)緊湊，占地面積小，操作簡(jiǎn)便。

10、裝料量大，裝料系數(shù)可達(dá)30％～40％。