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5.shi油醚(60—90℃餾分)。
脫芳烴石you醚:將60—100目粗孔微球硅膠和70—120目中性層析氧化鋁(在150—160℃活化4h),在未完全冷卻前裝入內徑25mm(其他規(guī)格也可)高750mm的玻璃柱中。下層硅膠高600mm,上面覆蓋50mm厚的氧化鋁,將60—90℃石you醚通過此柱以脫除芳烴。收集石you醚于細口瓶中,以水為參比,在225nm處測定處理過的shi油醚,其透光率不應小于80%。
3.1 1硫酸。
4.氯化鈉。
測定步驟
1.在采集瓶上作一容量記號后(以便以后測量水樣體積),將所收集的大約1L已經(jīng)酸化(pH<2)水樣,全部轉移至分液漏斗中,加入氯化鈉,其量約為水樣量的8%。用25mL石you醚洗滌采樣瓶并轉入分液漏斗中,充分搖勻3min,靜置分層并將水層放入原采樣瓶內,石you醚層轉入100mL錐形瓶中。用shi油醚重復萃取水樣兩次,每次用量25mL,合并三次萃取液于錐形瓶中。
2.向石you醚萃取液中加入適量無水liu酸鈉(加入至不再結塊為止),加蓋后,放置0.5h以上,以便脫水。
3.用預先以石you醚洗滌過的定性濾紙過濾,收集濾液于100mL已烘干至恒重的燒杯中,用少量石you醚洗滌錐形瓶、硫酸鈉和濾紙,洗滌液并入燒杯中。
4.將燒杯置于65±5℃水浴上,蒸出shi油醚。近于后再置于65±5℃恒溫箱內烘干1h,然后放入干燥器中冷卻30min,稱量。
計算
式中:W1——燒杯加油總重量(g);
W2——燒杯重量(g);
V——水樣體積(mL)。
注意事項
1.分液漏斗的活塞不要涂凡士林。
2.測定廢水中石油類時,若含有大量動、植物性油脂,應取內徑20mm,長300mm一端呈漏斗狀的硬質玻璃管,填裝100mm厚活性層析氧化鋁(在150—160℃活化4h,未完全冷卻前裝好柱),然后用10mL石you醚清洗。將石you
醚萃取液通過層析柱,除去動、植物性油脂,收集流出液于恒重的燒杯中。
3.采樣瓶應為清潔玻璃瓶,用洗滌劑清洗干凈(不要用肥皂)。應定容采樣,并將水樣全部移入分液漏斗測定,以減少油附著于容器壁上引起的誤差。