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ICP光譜儀原理是什么?
ICP光譜儀又稱分析儀,廣泛為認(rèn)知的為直讀ICP光譜儀。以光電倍增管等光探測器測量譜線不同波長位置強度的裝置。它由一個入射狹縫,散系統(tǒng),一個成像系統(tǒng)和一個或多個出射狹縫組成。以色散元件將輻射源的電磁輻射分離出所需要的波長或波長區(qū)域,并在選定的波長上(或掃描某一波段)進行強度測定。第三元素的影響:引入低電離電位的釋放劑(如T1)的等離子體,電子溫度將增加。分為單色儀和多色儀兩種。
ICP光譜儀的工作原理:
根據(jù)現(xiàn)代ICP光譜儀器的工作原理,ICP光譜儀可以分為兩大類:經(jīng)典ICP光譜儀和新型ICP光譜儀。經(jīng)典ICP光譜儀器是建立在空間色散原理上的儀器;新型ICP光譜儀器是建立在調(diào)制原理上的儀器。經(jīng)典ICP光譜儀器都是狹縫ICP光譜儀器。調(diào)制ICP光譜儀是非空間分析的,它采用圓孔進光。由于徑向觀測的需要,炬管側(cè)面必須開口,導(dǎo)致炬管的壽命大大降低,同時也改變了炬焰的形狀。根據(jù)色散組件的分析原理,ICP光譜儀器可分為:棱鏡ICP光譜儀,衍射光柵ICP光譜儀和干涉ICP光譜儀。
光學(xué)多道分析儀OMA是近十幾年出現(xiàn)的采用光子探測器(CCD)和計算機控制的新型光譜分析儀器,它集信息采集,處理,存儲諸功能于一體。
由于OMA不再使用感光乳膠,避免和省去了暗室處理以及之后的一系列繁瑣處理,測量工作,使傳統(tǒng)的光譜技術(shù)發(fā)生了根本的改變,大大改善了工作條件,提高了工作效率;使用OMA分析光譜,測量準(zhǔn)確迅速,方便,且靈敏度高,響應(yīng)時間快,光譜分辨率高,測量結(jié)果可立即從顯示屏上讀出或由打印機,繪圖儀輸出。它己被廣泛使用于幾乎所有的光譜測量,分析及研究工作中,特別適應(yīng)于對微弱信號,瞬變信號的檢測。用icp光源時,準(zhǔn)確度高,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍寬,可達4~6個數(shù)量級。
ICP光譜儀的工作房間需要注意什么?
ICP光譜儀的工作房間需要注意什么?請原子發(fā)射光譜儀廠家來為我們介紹一下。
首先對氣候比較濕潤地區(qū)的用戶,必須配置大于50L的除濕機一臺,不然光譜分析儀由于受潮難于正常工作。例如在梅雨季節(jié)光譜分析儀發(fā)生故障的頻次比其他季節(jié)要高,原因就是空氣中的濕度高造成的。
其次房間地面應(yīng)該采用防潮處理,工作房間不應(yīng)該選擇樓底,二樓比較合適,平時地面不應(yīng)該用濕拖把清掃地面,吸塵器或半干拖布來處理;如果不常用,每天必須通電一次,通過部分電量損失發(fā)熱出去電子元件上的水分,梅雨季節(jié)更要經(jīng)常開機,利用內(nèi)部散發(fā)的熱量來除潮;電器元件受潮后會降低絕緣性能,可用熱吹風(fēng)吹干,禁止貿(mào)然使用,否則會擊穿電器元件發(fā)生短路造成光譜分析儀電路系統(tǒng)被燒毀;對于比較干燥的地區(qū),可以根據(jù)室內(nèi)濕度波動酌情處理,如果常年大部分時間濕度都保持在(55±10)%RH波動,可不配置除濕機。ICP光譜儀的來歷ICP光譜儀在國內(nèi)的發(fā)展也不過幾十年的時間,不可謂短或長。
ICP光譜儀兩個熄火的原因
(1)ICP光譜儀本身維持和儀器認(rèn)為有危險而關(guān)閉ICP光譜儀,稱為保護性熄火。
(2)等離子體不能維持。出現(xiàn)這種現(xiàn)象首先要看計算機屏幕是否有對話框提示,根據(jù)對話框提示來判斷是那哪方式的熄火;例如,銣和銫就是從光譜中看到了以前所不知道的特征譜線而被發(fā)現(xiàn)的。沒有提示繼續(xù)采用聽、看和摸等感官感應(yīng)鎖發(fā)生的現(xiàn)象來判定故障部位。等離子體不能維持說明離子體比較弱,低功率與高負(fù)載都易導(dǎo)致滅火,檢查RF功率(通過IP)和使用低鹽類樣品可幫助判斷是否存在以上可能,不良的調(diào)諧有時也會導(dǎo)致滅火,但很多發(fā)生在樣品切換時,需要加以注意。造成這種原因的主要問題如下:
①檢查氣體是否被耗費完,如果耗完,請立即更換高純氣,為了保護固態(tài)檢測器的安全,2h后再點火。
②看氣壓表和流量計是否正常。
③如果排風(fēng)系統(tǒng)排風(fēng)不暢或不連續(xù),等離子炬區(qū)域的熱量無法及時排除,出現(xiàn)積聚,影響等離子炬的穩(wěn)定,也會造成等離子炬熄火。
④進樣系統(tǒng)突然漏氣或者突然堵塞也會造成熄火。
⑤如果低功率與高負(fù)載(有機溶液、高鹽溶液)測定樣品,也會因為設(shè)置參數(shù)不匹配造成等離子炬熄火。
⑥ICP光譜儀炬管外圍的銅線圈外壁結(jié)垢,管內(nèi)結(jié)構(gòu)。循環(huán)系統(tǒng)滲漏及管道過濾器堵塞等原因?qū)е卵h(huán)水量不足以及風(fēng)冷效果不佳(與室溫有直接關(guān)系)均會影響循環(huán)水冷卻的效果,導(dǎo)致由于冷卻水溫度過高而啟動自動保護裝置熄火
⑦ICP光譜儀等離子體的保護性熄火主要對高壓的保護和對高頻的保護,往往對高壓的保護會有提示,觀察滅火時間對判斷滅火原因很有用。操作員要準(zhǔn)確告知維修工程師滅火發(fā)生在點燃后的情況,具體說明等離子維持時間在什么范圍。水、排風(fēng)。門等及過流開關(guān)連鎖保護開關(guān)損壞也會熄火,應(yīng)急辦法是把開關(guān)進行短路處理后,短時間內(nèi)對數(shù)據(jù)測定不會帶來影響,等待光譜儀維修工程師上門維修。如果需要整機的維護和保養(yǎng),請聯(lián)系相關(guān)的廠家,他們會為客戶提供完整的解決方案,以解決客戶的需求。
ICP光譜儀儀器校準(zhǔn)方法
ICP光譜儀是怎么校準(zhǔn)的呢?參考一下內(nèi)容:
(1) 計量校準(zhǔn)依據(jù) 參考檢定規(guī)程JJG 768—2005《發(fā)射光譜儀》ICP光譜儀的有關(guān)內(nèi)容進行。
(2) 主要性能指標(biāo)的要求 按照檢定規(guī)程和儀器的說明書,在檢定周期內(nèi)對分光光度計進行有關(guān)關(guān)鍵指標(biāo)的檢查,以確保儀器性能正常。
(3) 檢定方法儀器開機進行基線掃描后按以下步驟檢定。
① 波長示值誤差和波長重復(fù)性 進樣5~20mg/L的Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K混標(biāo)溶液,以其對應(yīng)的峰值位置的波長示值為測量值,從短波到長波依次重復(fù)測量3次,波長測量值的平均值與波長的標(biāo)準(zhǔn)值之差即為波長示值誤差,測量波長的值與值之差即為波長重復(fù)性。頻率和輸入功率:激發(fā)溫度隨功率增大而,近似線性關(guān)系,在其他條件相同時,增加頻率,放電溫度降低。
② 光譜帶寬 進樣5mg/L的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液,用儀器的狹縫測量252.610 nm的譜線,計算出譜線的半高寬即為光譜帶寬。
③ 檢出限 進樣0.5mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba系列混標(biāo)溶液,制作工作曲線,連續(xù)10次測量空白溶液,以10次空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對應(yīng)的濃度為檢出限。
④ 重復(fù)性 連續(xù)進樣O.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba混標(biāo)溶液10次,計算10次測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為重復(fù)性。
⑤ 穩(wěn)定性 在不少于2h內(nèi),間隔15min以上,進樣0.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,cr,Cu,Ba混標(biāo)溶液測定6次,計算6次測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為穩(wěn)定性。