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采用萃取精餾時(shí),怎樣預(yù)防萃取精餾塔發(fā)生液泛?
液泛是指萃取過程中兩相速度達(dá)到某一極限值時(shí),一相會(huì)因阻力增大而被另一相夾帶,由其本身入口處流出塔外,這種兩相相互夾帶的現(xiàn)象叫做液泛.
防止液泛.在操作條件一定的情況下,控制兩相液體流速,防止流速過大,盡量使其穩(wěn)定多年來公司本著服務(wù)、品質(zhì)、誠信等三大理念,為客戶服務(wù),以可靠的質(zhì)量和信譽(yù)保證,遵循“品質(zhì)一2流服務(wù)至上”的原則,努力為廣大用戶提供的產(chǎn)品和服務(wù)。固體物料經(jīng)粉碎后,由于和溶劑間的相互接觸面積增大一級(jí)擴(kuò)散距離縮短,使萃取速率顯著提高。 無錫市寶德金工程設(shè)備廠愿與每一位新老客戶攜手共進(jìn),同創(chuàng)輝煌!
固相萃取的操作步驟
針對(duì)填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步(見圖1):
1.填料保留目標(biāo)化合物
l活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
l淋洗----z1ui大程度除去干擾物。
l洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作一般有三步(見圖2):
l活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
l上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,
l故此步驟要開始收集
l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液。
此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。
溫度的影響
溫度對(duì)萃取效果的影響較為復(fù)雜,可以從兩個(gè)方面來考慮:一方面,在一定壓力下,升高溫度;由于升高溫度作為萃取劑
CO2的分子間距增大,分子間作用力減小,密度降低,溶解能力相應(yīng)下降。另一方面,在一定壓力下,升高溫度被萃取物的揮發(fā)性增強(qiáng),分子的熱運(yùn)動(dòng)加快,分子間締和的機(jī)會(huì)增加,從而使溶解能力增大。因此,溫度對(duì)超臨界萃取率的影響應(yīng)綜合這兩個(gè)因素來考慮:升高溫度,分子的熱運(yùn)動(dòng)加快,分子的締和的機(jī)會(huì)增加,從而使溶解度的增加起了一定的主導(dǎo)作用。同時(shí),在兩種互不相溶的溶劑中,加入某種可溶性的物質(zhì)時(shí),它能分別溶解于兩種溶劑中,實(shí)驗(yàn)證明,在一定溫度下,該化合物與此兩種溶劑不發(fā)生分解、電解、締合和溶劑化等作用時(shí),此化合物在兩液層中之比是一個(gè)定值。在實(shí)際生產(chǎn)中,
超臨界CO2萃取的溫度控制為大于臨界溫度,但不宜太高,一般為31.5℃~85℃是較好操作溫度。