廣州碩譜生物科技有限公司離子交換型SPE柱規(guī)格

樣品前處理在儀器分析過程中是一個(gè)既耗時(shí)又極易引進(jìn)誤差的步驟，樣品處理的好壞直接影響色譜分析的結(jié)果，固相萃取小柱又是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術(shù)，因此，為了提高分析測定效率，使用好固相萃取小柱是非常有必要

正相機(jī)制：

在許多固相萃取材料的極性表面和樣品中目標(biāo)化合物的極性官能團(tuán)之間會(huì)產(chǎn)生極性力。通常使用極性力的吸附劑在色譜中被稱為正相色譜吸附劑。極性力強(qiáng)度大于非極性力，但小于離子力強(qiáng)度；常用的極性基團(tuán)有羥基、胺基、巰基等。

由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的官能團(tuán)，因此非極性基質(zhì)環(huán)境對吸附劑和目標(biāo)化合物之間的極性作用力是有利的。結(jié)果表明，在極性作用下，樣品的固相萃取過程中，基質(zhì)主要是非極性的，如正己烷、二氯甲1烷、菜油等，而目標(biāo)化合物多含有極性較大的官能團(tuán)。

色譜柱清洗

常規(guī)清洗：

在儲存色譜柱之前，請使用至少20倍柱體積的不帶緩沖鹽的流動(dòng)相沖洗色譜柱（去除緩沖鹽），再用更強(qiáng)的溶劑沖洗色譜柱（去除強(qiáng)保留成分，反相色譜通常使用甲1醇或乙1腈），然后使用合適的溶劑儲存色譜柱。

清洗強(qiáng)保留污染物：

使用如下試劑依次清洗色譜柱

20倍柱體積不帶緩沖鹽的流動(dòng)相；

20倍柱體積甲1醇或乙1腈；

20倍柱體積異丙1醇；

20倍柱體積正己烷或氯1仿；

20倍柱體積甲1醇或乙1腈。

固相萃取知識

我們要分析的目標(biāo)化合物必須具備下列任意一種或以上的官能團(tuán)才能通過離子作用力將其從樣品溶液中分離出來：

（1）可生成陽離子的官能團(tuán)（帶正電荷）

（2）可生成陰離子的官能團(tuán)（帶負(fù)電荷）

而且待分析的目標(biāo)化合物必須在一定的pH環(huán)境下才能呈離子化或中性化。

以下是固相萃取操作中常見的問題：

一、回收率低；

二、萃取重現(xiàn)性差；

三、凈化效果不理想；

四、SPE柱流速過低。

目標(biāo)化合物在吸附劑上保留不足當(dāng)超過5%的目標(biāo)化合物出現(xiàn)在樣品流出液或淋洗液時(shí)即可斷定“目標(biāo)化合物在吸附劑上的保留不足”。目標(biāo)化合物未被完全洗脫當(dāng)目標(biāo)化合物在樣品溶液流出液和淋洗液中未出現(xiàn)而洗脫液中僅有少量或未出現(xiàn)時(shí)，可判斷“目標(biāo)物未被完全洗脫”。

其他環(huán)節(jié)如果目標(biāo)化合物在洗脫液中正常出現(xiàn)，那么回收率不足的問題應(yīng)該來自樣品前處理的其他環(huán)節(jié)。

氨基柱在進(jìn)酸性樣品時(shí)，很傷柱子，如使用一段時(shí)間后，柱效降低，峰形改變，如何恢復(fù)？

答：氨基柱測酸性樣品，應(yīng)該是用氨基柱的HILIC模式。酸的存在可能會(huì)使略帶負(fù)電荷的氨基官能團(tuán)質(zhì)子化，導(dǎo)致使用一段時(shí)間后對于某些類的分析物保留性質(zhì)有所改變或表現(xiàn)在柱效下降。建議：用5-10倍的柱體積的含0.5-1.0％NH3的乙1腈-水(50:50)溶液沖洗該柱（沖洗后當(dāng)然要再用不含堿的流動(dòng)相洗去多余氨），之后再進(jìn)行分析這類酸性分析物時(shí)建議在流動(dòng)相中略微添加少許氨如0.1％。