萃取方法

向待分離溶液（料液）中加入與之不相互溶解（至多是部分互溶）的萃取劑，形成共存的兩個液相。利用原溶劑與萃取劑對各組分的溶解度（包括經(jīng)化學(xué)反應(yīng)后的溶解）的差別，使它們不等同地分配在兩液相中，然后通過兩液相的分離，實現(xiàn)組分間的分離。如碘的水溶液用四氯化1碳萃取，幾乎所有的碘都移到四氯化1碳中，碘得以與大量的水分開。被分離組分在萃取劑中相對揮發(fā)度增大得多，分離就容易，也就是所選擇的萃取劑的選擇性大。

基本的操作是單級萃取。它是使料液與萃取劑在混合過程中密切接觸，讓被萃組分通過相際界面進(jìn)入萃取劑中，直到組分在兩相間的分配基本達(dá)到平衡。然后靜置沉降，分離成為兩層液體，即由萃取劑轉(zhuǎn)變成的萃取液和由料液轉(zhuǎn)變成的萃余液?！w系中無機(jī)鹽離子的影響¨體系細(xì)胞濃度pH微小的變化有時會使蛋白質(zhì)的分配系數(shù)改變2～3個數(shù)量級。單級萃取達(dá)到相平衡時，被萃組分B的相平衡比，稱為分配系數(shù)K，即：

K=yB/xB

式中yB和xB分別為B組分在萃取液中和萃余液中的濃度。濃度的表示方法需考慮組分的各種存在形式，按同一化學(xué)式計算。

若料液中另一組分D也被萃取，則組分B的分配系數(shù)對組分D的分配系數(shù)的比值，即B對D的分離因子，稱為選擇性系數(shù)α，即：

α=KB·KD=yB·xD/(xB·yD)

α>1時，組分B被優(yōu)先萃取;α=1表明兩組分在兩相中的分配相同，不能用此萃取劑實現(xiàn)此兩組分的分離。

萃取精餾和液液萃取區(qū)別以及兩者適用場合

萃取精餾是向混合液中加入第三組分（稱為萃取劑或溶劑）以改變原組分的揮發(fā)度而得以分離。此處要求萃取劑的沸點較組分的沸點高得多，且不與組分形成恒沸液。萃取精餾常用于分離各組分沸點（揮發(fā)度）差別很小的溶液。 對于萃取精餾來說，萃取劑常常可以選擇出許多種。分液漏斗振蕩萃取器的特點儀器特點：1、轉(zhuǎn)速：每分鐘0-200轉(zhuǎn)，數(shù)顯可調(diào)2、旋轉(zhuǎn)模式：可正轉(zhuǎn)也可反轉(zhuǎn)2、封閉式萃取，完全模擬人工手搖，360度旋轉(zhuǎn)，使萃取結(jié)果更加真實可靠。一般說來，選擇萃取劑的主要依據(jù)如下：

 （1）萃取劑的選擇性要大。被分離組分在萃取劑中相對揮發(fā)度的大小稱為萃取劑的選擇性。被分離組分在萃取劑中相對揮發(fā)度增大得多，分離就容易，也就是所選擇的萃取劑的選擇性大。選擇性是選擇萃取劑的主要依據(jù)。因為選擇性的大小也就決定了被分離組分中輕重關(guān)鍵組分分離的難易程度。因此塔板數(shù)的多少、回流比的大?。ㄋ绊懙剿剑┮才c它有密切的關(guān)系。固相萃取的操作步驟針對填料保留機(jī)理的不同（填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)），操作稍有不同。 

（2）萃取劑對被分離組分的溶解度要大，這樣塔板上的液體才能形成均相，不會分層。 

（3）萃取劑的沸點應(yīng)比被分離組分的沸點高得多，否則萃取劑易從塔頂揮發(fā)損失掉。 

（4）熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性要好，無1毒性，不腐蝕設(shè)備。 

（5）回收容易，價廉易得

固相萃取的操作步驟

針對填料保留機(jī)理的不同（填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)），操作稍有不同。

固相萃取操作一般有四步（見圖1）：

1.填料保留目標(biāo)化合物

l活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。

l淋洗----z1ui大程度除去干擾物。

l洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。

2.填料保留雜質(zhì)

固相萃取操作一般有三步（見圖2）：

l活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

l上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時大部分目標(biāo)化合物會隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，

l故此步驟要開始收集

l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。

此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。

常用的萃取塔型

離心萃取機(jī)有分級接觸和微分接觸兩類。前者在離心分離機(jī)內(nèi)加上攪拌裝置，形成單級或多級的離心萃取機(jī)，有路維斯塔式和圓筒式離心萃取機(jī)。后者的轉(zhuǎn)鼓內(nèi)裝有多層同心圓筒，筒壁開孔，使液體兼有膜狀與滴狀分散，如波德比爾涅克式離心萃取機(jī)（圖4 ）。離心萃取機(jī)特別適用于兩相密度差很小或易乳化的物系，由于物料在機(jī)內(nèi)的停留時間很短，因而也適用于化學(xué)和物理性質(zhì)不穩(wěn)定的物質(zhì)的萃取。物料中的有用成分（溶質(zhì)）分散在不溶性固體（擔(dān)體）中,溶劑和溶質(zhì)必須通過擔(dān)體的細(xì)孔才能將溶質(zhì)轉(zhuǎn)移到固體外的溶液中,傳質(zhì)阻力比較大。