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實驗室在制定影響實驗室活動結(jié)果的各崗位的能力要求時,應考慮以下要求:校準人員、校核人員、授權簽字人等關鍵技術人員應具備所從事校準項目或?qū)I(yè)相關的技術知識和技能,包括但不限于以下方面:了解測量標準以及被校設備的工作原理;熟悉測量標準和被校設備的使用方法; 校準用的主要設備(如測量標準、參考標準和標準物質(zhì))應是實驗室自有設備或長期租賃設備,不應使用控制以外的設備,如臨時租賃或由客戶等提供的設備。
目視評價法評估LOD
目視評價可應用于非儀器方法和儀器分析方法。同時,也可應用于定性測試方法LOD評估。LOD通過在樣品空白中添加已知濃度分析物,然后評定能夠可靠檢測出分析物的濃度值。在樣品空白中加入一系列不同濃度的分析物。在每個濃度點通常需要進行約7次獨立測試。各濃度點的重復性測試應按隨機順序進行。對于定性分析,通過繪制陽性(或陰性)結(jié)果百分比與濃度相對應的反應曲線,用來檢查確定閾值濃度,也就是在該濃度時檢測是不是可靠。
信噪比法評估LOD
由于儀器分析過程都會有背景噪音,常用的方法就是利用已知低濃度的分析物樣品與空白樣品的測量信號進行比較,確定能夠可靠檢出的的濃度。典型可接受的信噪比為2:1或3:1。
對于定性方法來說,低于臨界濃度時選擇性是不可靠的。該臨界值會隨著試驗條件中的試劑、加標量、基質(zhì)等不同而變化。確定定性方法的LOD時,可以通過往空白樣品中添加幾個不同濃度水平的標液,在每個水平分別隨機檢測10次,記錄檢出結(jié)果(陽性或陰性)。繪制樣品檢出的陽性率(%)或陰性率(%)對添加濃度的曲線,臨界濃度即為檢測結(jié)果不可靠時的拐點。