廣州碩譜生物科技有限公司聚合物SPE分類

SPE應(yīng)用 - 水產(chǎn)品中苯并(a)芘的測定

“苯并(a) 芘”是一種多環(huán)芳香族碳?xì)浠衔?，對人類基因有害，并會致癌。目前，我國對常見食物中苯并芘的限量?biāo)準(zhǔn)為：肉制品、糧食的食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)為5μg/kg 以下，植物油為10μg/kg 以下，熏烤動物性食品為5μg/kg 以下。

GB 5009.27—2011 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯并（a）芘的測定中，采用去活的氧化鋁層析柱進(jìn)行油脂中苯并（a）芘測定的前處理，使用溶劑多， 耗時長，方法較繁瑣。

本方法采用上海安譜科學(xué)儀器有限公司開發(fā)的BAP 苯并(a) 芘 專用 SPE 小柱，克服了國標(biāo)方法的缺點。

SPE法適用范圍

適用于食品中 PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、DG、BHT 九種抗1氧化劑的測定。

參考標(biāo)準(zhǔn)：

《GB 5009.32-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗1氧化劑的測定》

SPE法原理

油樣用乙1腈提取，固相萃取柱凈化。

若取下立柱放置一段時間，需要采取什么保護(hù)措施？

答：對于一般的反相柱子，即清洗后將柱子兩頭放入純甲1醇或80%左右的甲1醇(乙1腈)水中，然后用堵頭塞緊柱子兩頭，以免溶劑揮發(fā)，應(yīng)不需作特殊保護(hù)。

流動相中加入適量四氫呋1喃能改善峰形的機(jī)理是什么？

答：《HPLC方法與應(yīng)用》一書于世林編著上書：甲1醇為質(zhì)子提供體，乙1腈為質(zhì)子接受體，四氫呋1喃為偶極溶劑，除極性影響外，還應(yīng)存在其他影響因素，至于分離機(jī)理，仍較為復(fù)雜，不能將其視為全能方法。

一般實驗室，在少量樣品時，處理主要是以手工操作為主，常用的簡易設(shè)備如，真空抽濾：

還有一些，通過連接溶劑系統(tǒng)，處理大量液態(tài)樣品或洗脫液。

這種手工處理樣品只適合少量樣品，當(dāng)個樣品量較大時，手工處理就顯得繁瑣而且花費很多時間，同時樣品間的均一性差異較大。

另外，一般實驗室常用的真空方法，會遇到很多實際問題，如：過濾速度不均、粘稠液體不通過，個別樣品可能還需要手工輔助處理，造成分析方法的變異較大。

所以現(xiàn)在一般都常用正向加壓的方法，目前，這是一種主流方法，使用范圍廣，均一性好。

固相萃取（SPE）技術(shù)是目前十分常見的樣品前處理方法，廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境、生物樣品等諸多領(lǐng)域的檢測。在規(guī)格種類繁多的固相萃取柱（SPE小柱）中，聚乙烯吡咯烷酮基質(zhì)SPE(如常見的HLB小柱)占有重要一席。

這類基質(zhì)具有良好的水可浸潤性和化學(xué)穩(wěn)定性，表面同時具有親水性和疏水性官能團(tuán)，從而對各類極性、非極性化合物具有均衡的吸附作用。其吸附能力大，樣品容量高，對大部分有機(jī)物的吸附容量增大，回收率也更高，且在吸附后有機(jī)物容易被定量洗脫。

固相萃取柱的預(yù)處理

在萃取樣品之前，吸附劑必須經(jīng)過適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，一足為了潤濕和活化固相萃取填料，以使目標(biāo)萃取物與固相表面緊密接觸，易于發(fā)生分子間相互作用；二是為了除去填料中可能存在的雜質(zhì)．減少污染。采取的方法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。

反相類型的固相萃取硅膠和非極性吸附劑介質(zhì)，通常用水溶性有機(jī)1溶劑如甲1醇預(yù)處理，甲1醇潤濕吸附劑表面和滲透鍵臺烷1基相，便于水更有效地潤濕硅膠表面。然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲1醇，以使樣品水溶液與吸附劑表面有良好的接觸，提高萃取效率。正相類型的固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常用樣品所在的有機(jī)1溶劑來預(yù)處理。離子交換填料一般用3—5ml。去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預(yù)處理。