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廣州碩譜生物科技有限公司spe固相萃取柱規(guī)格
固相萃?。⊿olid Phase Extraction,簡稱SPE),也稱固相提取,是一種基于液-固色譜分離,對目標化合物可以進行選擇性吸附、選擇性洗脫的前處理技術。根據(jù)其保留機制,作用力主要分為非極性相互作用、極性相互作用、離子交換作用(靜電吸引力)。當我們極端pH條件下需要使用反相填料時,建議使用聚合物基質的反相填料,如HLB,PSD等,聚合物基質的填料pH耐受范圍是1-14,適用范圍非常廣哦。
離子交換小柱針對的是可解離的帶電物質,在農殘、獸殘的分析中,使用居多的還是正相萃取和反相萃取小柱。今天小編就帶大家詳細地了解一下正相萃取和反相萃取。
MCX小柱
領域:食品
離子交換小柱體系中的實力擔當,混合型陽離子交換的聚合物小柱,對堿性的化合物有很好的選擇性,三聚1qíng胺檢測的好幫手。
主要作品
? 動物源性食品中β受體激動劑的多組分殘留測定方法
? 安譜MCX小柱在β受體激動劑的使用
? 固相萃?。合嗌V串聯(lián)質譜法對辣椒粉中羅丹明B的檢測
? 固相萃取小柱在不同乳制品中檢測三聚1qíng胺的應用
? 飼料酵母中三聚1qíng胺殘留量的檢測
溶劑環(huán)境的pH怎么影響化合物在小柱上的保留,為什么我們要關注化合物的pKa值,在C18小柱中需要考慮這些因素嗎?
我們來說一下,Ka指的是酸度系數(shù),又名酸離解常數(shù),可以理解為酸離解H離子的能力,而pKa=-lgKa,對于酸,在環(huán)境pH下存在如下平衡:左邊的A-/HA,實際是指溶劑環(huán)境下,離子態(tài)和分子態(tài)的比例,右邊反映了左側兩者的轉化關系,取決于(pH-pKa)的數(shù)值大小。硅膠鍵合相中存在一定數(shù)量的未反應硅醇基,從而導致次生相互作用。對于離子交換小柱,保持目標物的離子化而非分子態(tài),是一個關鍵點,這對于離子交換作用機理的交換柱,將直接關系到其實驗成敗。而對于硅膠鍵合C18小柱的萃取,由于硅膠(—SiOH)不能完全“封端”,在pH大于4.0的情況下,硅膠都會帶上負電荷,因而會使得能電離的化合物與硅膠作用,增強了這種附帶的次級作用理(主作用力為非極性相互作用力),而使得此類物質在硅膠-C18上的保留增強,若只考慮C18的非極性作用力,必然會導致回收結果的不盡人意。
固相萃取(Solid Phase Extraction,簡稱SPE),也稱固相提取,是一項結合了選擇性保留、選擇性洗脫等過程的分離技術。(3)萃取環(huán)境不能含有高濃度的帶有和目標化合物相同電荷的競爭化合物。 SPE也是一個柱色譜分離過程,分離機理、固定相和溶劑的選擇等方面與高1效液相色譜(HPLC)有許多相似之處。
固相萃取(Solid Phase Extraction,簡稱 SPE)是20世紀70年代中期發(fā)展起來的樣品前處理技術,其用途廣泛,并日益受到人們的歡迎。廣州碩譜生物科技有限公司spe固相萃取柱規(guī)格正相作用機理:常見的極性固定相萃取材料包括:硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土及含有qing基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2OH)的鍵合硅膠。按吸附劑填料和吸附機理的不同,主要分為正相、反相、離子交換和混合固相萃取小柱,采用正相、反相固相萃取小柱,主要用于萃取分離極性和非極性化合物,但對某些帶電物質(離子化合物)的萃取回收率較低,如C18填料的固相萃取小柱,當目標化合物為離子態(tài)時,C18對該化合物的影響較小。針對這個問題,月旭推出了離子交換固相萃取硅膠基質和聚合物基質小柱。
固相萃取操作中常見的問題
凈化效果不理想
凈化模式的改進通常而言采用保留目標化合物的模式比保留雜質的模式凈化效果好,如果正在分析的項目為某一種或某一類化合物分析,zui好是采用保留目標化合物的凈化模式;舉一個簡單的例子,同樣是分析蔬菜中的多菌靈(一類堿性農1藥),使用陽離子交換柱可以專一性地保留這些農1藥,使它們基本與干擾物完全分離,而使用正相吸附劑或石墨化炭黑進行保留干擾物的操作僅能把主要的干擾物除去,仍有較多干擾物存留。要確保所選的樣本溶劑不會洗脫目標化合物,所選的淋洗劑應在不洗脫目標化合物的前提下,zui大限度地洗脫干擾物,所選的洗脫劑應能恰巧完全洗脫目標化合物。
另外,如果不止一種SPE柱可用于目標化合物的凈化時,應挑選選擇性好的吸附劑;選擇性方面,離子交換>正相>反相。
固相萃取
固相萃取是一種基于色譜分離的樣品前處理方法,是近年來應用zui為廣泛和成熟的樣品前處理方法。固相萃取包括(含有某些官能團的固體吸附劑)和液相(樣品和溶劑)。因為固相萃取吸附劑具有不同的功能基團,所以可以吸附和保留特定化合物于固相萃取柱。
固相萃取按其用途可分為兩種模式。其中, spe柱是典型的固相萃取方式,其主要作用是吸附被稱為目標物吸附的化合物;雜質吸附式固相萃取是指 spe柱吸附樣品中的雜質,目標物質流穿不保留。
預柱或保護柱用還是不用的問題!原來分析中藥品種時,我一直都是用保護柱。但來到新公司后,發(fā)現(xiàn)大家都沒有使用,幾個實驗室連保護柱都沒找到一個,也就是說大家從來都沒有用過。只對苯并芘有保留,而對于食品中的大部分干擾物質,尤其是油脂則沒有保留,能夠有效去除油脂干擾,實驗效果好。后來問一個老員工,說是有可能影響藥品分析。我就想問:安裝保護柱后會影響樣品分析嗎?我們做的大多是頭1孢類的抗1生素。
答:應該這樣說,加上保護柱,肯定有利于保護色譜柱不受一些顆粒物質的堵塞,肯定有害于分離度和柱效,因為保護柱中間有著死體積的存在但是如果保護柱接得好,并且盡量控制其匹配性和經(jīng)常更換,分離度和柱效應該影響并不大。