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抗纈沙坦精制級(jí)過濾洗滌干燥三合一 工藝流程
(1) 纈沙坦粗品的攪拌反應(yīng)
將制備纈沙坦甲酯的環(huán)合反應(yīng)液與無機(jī)堿水溶液I混合,攪拌反應(yīng);
(2) 纈沙坦粗品的制備:
反應(yīng)結(jié)束,分層將水層降溫到10℃,用鹽酸調(diào)節(jié)pH=1,過濾洗滌得到纈沙坦粗品。
(3) 纈沙坦的精制溶解
將得到的纈沙坦粗品加到中,加熱至完全溶解;
(4) 纈沙坦的一次精制
冷卻至室溫后,繼續(xù)冷卻至10℃保存3小時(shí),過濾,濾餅用少量冷洗滌;烘干,得到纈沙坦一次結(jié)晶產(chǎn)品;
(5) 纈沙坦的二次精制
將纈沙坦一次結(jié)晶產(chǎn)品中,加熱至溶解,攪拌冷卻至室溫,過濾,濾餅用少量洗滌,晾干,得到纈沙坦二次結(jié)晶產(chǎn)品,即精制的纈沙坦。
通過HPLC法對(duì)精制的纈沙坦中雜質(zhì)進(jìn)行檢測(cè),有關(guān)雜質(zhì)未檢出,纈沙坦雜質(zhì)K未檢出,手性異構(gòu)體未檢出。
反應(yīng)結(jié)束,打開下部濾液出口,在設(shè)備內(nèi)通入壓縮空氣或氮?dú)獾葰怏w,對(duì)經(jīng)過反應(yīng)的固液混合物進(jìn)行加壓過濾,直到把機(jī)內(nèi)物料壓干。也可在濾液出口抽真空,對(duì)物料進(jìn)行真空過濾,直到把濾液抽干為止。過濾時(shí)可使空心軸和空心螺帶按順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)(從頂部往下看),對(duì)物料進(jìn)行提升,并使空心螺帶在旋轉(zhuǎn)時(shí)限制濾餅層的厚度,使物料在薄的濾餅層條件下進(jìn)行過濾,以提高過濾速率。對(duì)于易過濾的物料,過濾時(shí)可不攪拌,直接把物料濾干。
高鎳三元材料的生產(chǎn)對(duì)粉碎、干燥、運(yùn)輸?shù)仍O(shè)備有特殊的要求。比如高鎳三元電池的制造對(duì)水分比較敏感,在前驅(qū)體生產(chǎn)中,干燥操作決定了前驅(qū)體成品的水分含量,并且對(duì)晶體結(jié)構(gòu)有一定的影響,干燥設(shè)備能否正確選擇直接關(guān)系到產(chǎn)品的質(zhì)量、操作環(huán)境和生產(chǎn)成本。因此作為正極材料企業(yè)而言,選擇正確的生產(chǎn)設(shè)備對(duì)高鎳三元材料的生產(chǎn)具有極其重要的意義。
控制系統(tǒng)軟件的設(shè)計(jì):根據(jù)生產(chǎn)工藝的技術(shù)要求,完成程序設(shè)計(jì)和上位機(jī)組態(tài)軟件的開發(fā),實(shí)現(xiàn)對(duì)金鹽銀鹽生產(chǎn)工藝的實(shí)時(shí)監(jiān)控、生產(chǎn)流程的自動(dòng)控制和對(duì)現(xiàn)場(chǎng)設(shè)備的遠(yuǎn)程操控。對(duì)關(guān)鍵工藝過程深入研究并提出優(yōu)化解決方案:根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)的需要,對(duì)生產(chǎn)工藝控制進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì),并通過理論和驗(yàn)證可行性。針對(duì)現(xiàn)有稀有貴重金屬生產(chǎn)出現(xiàn)的問題,云錫銅業(yè)經(jīng)多方考察后,采用無錫市雙瑞機(jī)械研發(fā)生產(chǎn)的的全自動(dòng)結(jié)晶過濾洗滌干燥一體機(jī),將結(jié)晶過濾洗滌干燥多個(gè)生產(chǎn)環(huán)節(jié)結(jié)合在一起的方案,金鹽銀鹽的結(jié)晶、過濾、洗滌和干燥環(huán)節(jié)全部在一個(gè)設(shè)備中進(jìn)行,減少物料轉(zhuǎn)移環(huán)節(jié),提高生產(chǎn)效率。