吹掃捕集簡(jiǎn)介

動(dòng)態(tài)頂空也稱吹掃捕集（purge-trapping）分析法，該方法是用惰性氣體通入液體樣品（或固體表面），把要分析的組分吹掃出來，使之通過一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集，然后再把吸附劑加熱，使被吸附的組分脫附，用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。

吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2％的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物，具有富集的功能，對(duì)痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無(wú)需使用有機(jī)的溶劑，對(duì)環(huán)境不造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率較高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫，使儀器超載。且所用時(shí)間較多，吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出，水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬火作用。

吹掃捕集（動(dòng)態(tài)頂空）法的原理特點(diǎn)

吹掃捕集法理論上是動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)，用流動(dòng)氣體“吹掃”試料中的揮發(fā)性成分，用捕集器吸附被吹掃的有機(jī)物后，通過熱脫附將試料送至氣相色譜儀進(jìn)行分析。通常，稱動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)為吹掃捕集進(jìn)樣技術(shù)。待吹掃的樣品可以是固體，也可以是液體樣品，吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內(nèi)裝有吸附劑，可根據(jù)待分析組成的性質(zhì)選擇合適的吸附劑。

　　吹掃捕集工作原理

采用氦氣作為吹掃氣，將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下，樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出，并通過一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后，等測(cè)組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí)，關(guān)閉吹掃氣，由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路，同時(shí)快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析?？梢院?jiǎn)單的成為動(dòng)態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸

吹掃捕集的設(shè)備組成有哪些

(1)玻璃吹掃裝置可具有容納5 mL 或25 mL樣品, 當(dāng)檢測(cè)的靈敏度能以達(dá)到方法的檢測(cè),使用5 mL 的吹掃裝置, 應(yīng)盡量減少樣品上方氣體空間,減少死體積的影響, 吹掃瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹掃氣成為分散細(xì)微的氣泡通過水樣, 并使吹掃氣從距水樣底部5 mm 處引入, 初始?xì)馀葜睆綉?yīng)<3 mm , 吹掃裝置也可使用針型噴口。

(2)捕集器是一種裝有吸附劑短柱的裝置, 人們普遍使用的美國(guó)EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅膠組成的混合吸附劑，富集樣品中痕量揮發(fā)性物質(zhì)。

(3)解吸器必須在解吸氣流到達(dá)以前或剛開始時(shí), 可快速地將捕集器加熱到180 , 捕集器聚合物部分不要超過200 , 否則會(huì)縮短捕集器的使用壽命。解吸系統(tǒng)的作用在于經(jīng)過解吸器加熱解析, 可將被富集的有機(jī)物以柱塞式釋放, 反吹入氣相色譜進(jìn)樣口進(jìn)行檢測(cè)。因此, 當(dāng)吹掃氣通過玻璃吹掃裝置中樣品時(shí), 經(jīng)鼓泡使揮發(fā)性組分由水相轉(zhuǎn)入吹氣中, 將含有揮發(fā)性組分的吹氣經(jīng)過捕集器, 揮發(fā)性有機(jī)物則被吸附劑捕集, 由解吸器加熱解析將有機(jī)物反吹入氣相色譜進(jìn)樣口進(jìn)行檢測(cè)。