廣州碩譜生物科技有限公司，反相SPE柱，是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。辛基SPE柱選擇

對正相體系，先對目標(biāo)化合物的正己烷溶液進(jìn)行上樣，然后用5%、10%、20%、30%、40%、60%、70%、80%、90%和的正己烷溶液對目標(biāo)化合物進(jìn)行洗脫，分別收集洗脫液的分析結(jié)果，建立淋洗曲線，確定目標(biāo)化合物洗脫后的溶劑體系，淋洗后的甲1基叔丁基1醚含量應(yīng)略低于目標(biāo)化合物恰好被洗脫時的溶劑體系，而洗脫液中甲1基叔丁基1醚的含量應(yīng)略高于目標(biāo)化合物正好被洗脫時的溶劑體系。

合理處理 SPE柱，在 SPE柱中，吸附劑可能存在少量干擾物，有效活化可避免干擾物進(jìn)入洗脫液中，活化溶液應(yīng)選擇整個洗脫過程中洗脫強(qiáng)度zui高的溶劑體系。

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樣本制備問題

大部分流速問題是由于樣品制備不當(dāng)造成的。例如樣品混濁、離心過濾不充分造成上樣時篩板堵塞，或樣品本身的蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)處理不當(dāng)，造成有效蛋白沉降，造成篩板堵塞。通過改進(jìn)前處理方法，可解決由這種原因引起的流速問題。因此，樣品準(zhǔn)備是保證 SPE正常流動速度的di一步。

小柱子本身因素(填充尺寸和柱子體積)

充填粒徑的作用，大充填粒徑的充填越疏松，流動相阻力越小，流速越快；小充填粒徑的作用，充填越緊，流速越慢。這一現(xiàn)象在弗羅里硅土和硅藻土小柱中都很明顯。小柱粒徑范圍一般為40-60 um，農(nóng)殘級弗羅里硅土的粒徑范圍為75-150 um，大柱粒徑范圍為600-900 um。因此弗羅里硅土和硅藻土小柱的流速會比一般小柱要快，特別是大孔硅藻土小柱，在使用時需要配以導(dǎo)流針來控制流速。

固相萃取柱的特點(diǎn)分為以下三類：

正相固相萃取法

固相型(填充型)：極性物質(zhì)。

分離物：極性，中極性，非極性

移動相(洗脫劑)：無極性，中極性

吸附劑與化合物之間的作用力：氫鍵、π鍵、π鍵等。

常用于正相固相萃取柱的材料有：①極性基團(tuán)結(jié)合硅膠；②極性吸附物

固相萃取柱(英文，簡稱 SPE柱，或 Solid Phase extraction Cartridges，簡稱 SPE柱，簡稱 SPE柱)是一種從層析柱中提取、分離和濃縮樣品的前處理設(shè)備。

通常固相萃取柱大多采用聚丙1烯(PP)為材料的注射針筒裝置，其內(nèi)部裝有兩片塞片，塞片是用聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的，塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開放，下端為出液口，液體通過吸附劑從出口流出。

采用液固萃取與柱液相色譜相結(jié)合的方法。固相色譜法是一種柱色譜分離方法，在分離機(jī)理、固定相和溶劑選擇等方面與 HLPC有很多相似之處。與 HLPC相比， SPE的填充粒徑(>40μ m)為3~10μ m。所以 SPE只能用來分離保留特性差異較大的化合物。

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固相萃取簡單的方法是手工操作，即在固相萃取柱的上端連接一個，通過擠壓，將萃取柱中的液體排出萃取柱。也可采用正、負(fù)壓固相萃取裝置對批量樣品進(jìn)行固相萃取。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，樣品數(shù)量不斷增加，越來越多的分析實(shí)驗(yàn)室開始采用自動固相萃取儀器，尤其是采用多通道固相萃取儀器處理批量樣品。

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固體萃取柱通用工藝：

固相萃取簡單的方法是手工操作，即在固相萃取柱的上端連接一個，通過擠壓，將萃取柱中的液體排出萃取柱。也可采用正、負(fù)壓固相萃取裝置對批量樣品進(jìn)行固相萃取。

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，樣品數(shù)量不斷增加，越來越多的分析實(shí)驗(yàn)室開始采用自動固相萃取儀器，尤其是多通道固相萃取儀器來處理批量樣品。

(作用)：也稱為溶劑化，加入適當(dāng)?shù)娜軇?，使吸附劑上的官能團(tuán)膨脹，并去除可能在吸附劑上出現(xiàn)的干擾，反相吸附劑通常使用中極性溶劑(如)，而正相吸附劑則使用弱極性或非極性溶劑(如己烷)。

固相萃取儀(Solid-Phase Extraction，簡稱 SPE)是一種廣為采用并廣受歡迎的樣品前處理技術(shù)，它使用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標(biāo)化合物，并與基體和干擾化合物分離，然后用洗脫液洗脫或加熱解吸，以達(dá)到對目標(biāo)化合物(即樣品的分離、凈化和富集)進(jìn)行分離和富集的目的。

基本特征：本機(jī)采用透明的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)系統(tǒng)玻璃制成，具有很強(qiáng)的抗腐蝕能力。

耐交叉污染，防霧真空槽設(shè)計，操作簡便快捷。無相分離操作，便于分析物組件的收集和處理小型樣品。

固相萃取裝置可以配置大容量的采集容器，既可以批量處理，也可以單獨(dú)處理。

本實(shí)用新型采用特硬玻璃模具成型，其壁厚均勻，因此能承受高負(fù)壓-0.098 Mpa以上。

抽提柱托盤由特殊的高分子材料制成，其美觀耐腐蝕，長期使用在高壓狀態(tài)下不變形。

內(nèi)試管架采用聚四氟材料制成，因此耐腐蝕能力較強(qiáng)。周圍壓力分布均勻，氣密性好，穩(wěn)定性強(qiáng)。

抽提速率一致性好，便于控制調(diào)節(jié)。多種通路單獨(dú)控制，接頭耐腐蝕。

同時分別進(jìn)行了 SPE和分析， SPE只為后續(xù)分析提供了合適的樣品。

為了使樣品溶液與填料充分接觸，溶劑流量不得過大。

可以用自動化儀器來完成。該儀器主要由柱架、柱塞泵、貯液槽、管道和處理樣品的處理機(jī)組成。