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有些孩子做的比較好,為了防止其,禁止灰塵進(jìn)入小房間,創(chuàng)造了種種發(fā)明,他們?cè)谖蓓斏香@了幾個(gè)小孔,進(jìn)氣孔用濾頭堵住,既能進(jìn)氣又能防塵,效果很棒。有些使用了安全帽,其效果是一樣的。流化床本身的要求也很?chē)?yán)格,超聲波除氣當(dāng)然是必選,微膜過(guò)濾也要經(jīng)過(guò)這一關(guān),除去有害氣體,濾掉有害顆粒,還要經(jīng)過(guò)濾頭的檢驗(yàn)——濾頭孔徑是0.45 um,材料分為玻璃燒英和不銹鋼的,如果這個(gè)東西臟了的話,就會(huì)造成吸液不暢,不過(guò)可以進(jìn)行清洗,玻璃材質(zhì)的一般是用稀浸過(guò)夜的。
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除氣裝置流動(dòng)相經(jīng)過(guò)過(guò)濾頭檢測(cè)的流動(dòng)相自然要經(jīng)過(guò)預(yù)脫氣,這樣可以大大降低脫氣機(jī)的工作負(fù)荷,因?yàn)槊摎鈾C(jī)的脫氣效率是一定的,如果溶解的氣體超過(guò)了脫氣機(jī)能處理的大值(特別是在高流速的情況下),氣體就會(huì)去除不干凈,這時(shí)就有可能在混合時(shí),形成氣泡影響儀器壓力波動(dòng)和噪音。流動(dòng)性耐動(dòng),如果長(zhǎng)時(shí)間待在脫氣機(jī)中,由于微生物的存在,細(xì)菌藻類(lèi)很可能繼續(xù)繁殖,脫氣管道中布滿了藻類(lèi)而堵塞,亦或也會(huì)聚合,因此,長(zhǎng)時(shí)間不用的脫氣機(jī)一定將水替換成,防止長(zhǎng)藻和聚合。堵漏是一對(duì)歡喜冤家,液相色譜上可以堵住的地方,也都有可能漏出,脫氣機(jī)也不例外,通常漏液有兩種可能,一種是接頭松動(dòng),再擰緊,再擰緊,就比較倒霉了。
坡度洗脫的流動(dòng)相選擇不當(dāng)要注意溶劑的溶解性,不相容性溶劑不能作為梯度洗脫的流動(dòng)相。部分溶劑混溶于一定比例,超過(guò)一定范圍后就不能互溶,使用時(shí)更要注意。同時(shí),在與緩沖溶液混合時(shí),也會(huì)發(fā)生與緩沖劑混合,在使用過(guò)程中需要特別注意。不計(jì)空白梯度洗脫為保證良好的重復(fù)性,梯度洗脫的溶劑純度要求較高。由于弱溶劑中的雜質(zhì)在色譜柱上被強(qiáng)溶劑洗脫,在分析樣品之前,必須對(duì)樣品進(jìn)行空白梯度洗脫,識(shí)別溶劑雜質(zhì)峰。分級(jí)洗脫溶劑需要完全脫氣,以防止在混合過(guò)程中產(chǎn)生氣泡。沒(méi)有考慮溶劑混合引起的粘度變化由于混合溶劑的粘度隨組分而變化,因此,在梯度洗脫過(guò)程中常常會(huì)發(fā)生壓力變化。比如,和水的粘度都比較小,當(dāng)它們以相似比例混合時(shí),粘度增加很大,這時(shí)的柱壓比或水為流動(dòng)相時(shí)大一倍。所以在梯度洗脫時(shí)要注意防止壓力超過(guò)輸液泵或色譜柱可以承受的大壓力。
六通閥的正確使用與維護(hù)①樣品進(jìn)樣前,要用0.45μ的濾膜過(guò)濾,以減少微粒對(duì)進(jìn)樣閥的磨損。②旋轉(zhuǎn)閥芯時(shí)不要太慢,不要停留在中間位置,否則流動(dòng)相受阻,使泵內(nèi)壓力急劇上升,甚至超過(guò)了泵的大壓力;再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位置,過(guò)高的壓力會(huì)使柱頭損壞。③為了防止進(jìn)樣閥內(nèi)的緩沖鹽及樣品殘留,每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。一般可采用清水沖洗,或先用溶樣溶劑沖洗,再用清水沖洗。
先要認(rèn)識(shí)到,一般國(guó)產(chǎn)其實(shí)不需要額外的過(guò)濾處理,直接使用是沒(méi)有問(wèn)題的。甚至某些固體顆粒雜質(zhì),都可以從液相流路系統(tǒng)前端的過(guò)濾頭中排除。真正容易出現(xiàn)問(wèn)題的是水中的細(xì)菌。新制純水在室內(nèi)放置數(shù)天后會(huì)產(chǎn)生細(xì)菌,而這些細(xì)菌雖然肉眼看不到,卻足以堵塞柱狀填料顆粒的空隙,導(dǎo)致柱子迅速報(bào)廢。
色譜儀是一種易學(xué)難用的儀器,尤其注重儀器的正確使用。流體工作者接觸到流動(dòng)相,流動(dòng)相是引起液相色譜各種問(wèn)題的主要來(lái)源。液相色譜儀常見(jiàn)的故障有堵塞和漏漏。以下對(duì)這兩點(diǎn)分別展開(kāi)討論。(注:流動(dòng)相以為例,色譜柱以C18為例)“堵”的現(xiàn)象是柱壓異常升高,直接原因是流路不暢。造成“堵塞”的原因:流動(dòng)相中的細(xì)菌污染。阻塞主要發(fā)生在色譜柱前端,流動(dòng)相中存在雜質(zhì),細(xì)菌是雜質(zhì)的主要來(lái)源。長(zhǎng)時(shí)間,濾頭粘附細(xì)菌,造成泵液不能正常工作這一問(wèn)題的解決辦法就是保證水的可靠性。以下是兩種建議方法:(1)好購(gòu)買(mǎi)實(shí)驗(yàn)室純水機(jī),既方便又可靠,質(zhì)量也放心。的缺點(diǎn)是價(jià)格昂貴。(2)成箱購(gòu)買(mǎi)市售品牌純凈水,如怡寶或娃哈哈500 ml,這些水的質(zhì)量足以滿足液相色譜的要求。有一個(gè)細(xì)節(jié)值得注意:在絕大多數(shù)書(shū)籍中,凡談到配制流動(dòng)相到都要進(jìn)行過(guò)濾的步驟。
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線路問(wèn)題
一般情況下,斷路器沒(méi)有啟動(dòng)、檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱、恒溫箱不能恒溫等電路故障。若出現(xiàn)周期正弦波,則是由放大電路故障造成的,處理方法一般將損壞電子元件更換。
其它
分析過(guò)程中也會(huì)遇到上述未曾討論過(guò)的問(wèn)題,如火焰檢測(cè)器不能點(diǎn)燃時(shí),首先要確定是否已經(jīng)打開(kāi)氫氣和空氣,然后確認(rèn)點(diǎn)火線圈工作正常,如果這3個(gè)條件都具備好,或者點(diǎn)不著火,則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣;對(duì)于出現(xiàn)倒峰的情況,可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了,這樣的情況下,可以先檢查儀器的極性,對(duì)出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情況下,很有可能是連接錯(cuò)誤的。
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氣相色譜儀是一種常用的色譜儀,可用于定量和定性分析,同時(shí)可測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量、比表面積等物化常數(shù)。今日我們來(lái)具體介紹一下色譜儀的操作技巧,希望能幫助用戶更好地使用該產(chǎn)品。
加熱
對(duì)于不同廠家、不同質(zhì)量的氣相色譜來(lái)說(shuō),所確定的溫度是不同的。對(duì)采用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定的溫度,通常采用直接設(shè)定數(shù)或選取適當(dāng)?shù)慕o定溫度進(jìn)行升溫。且若采用旋鈕定位法,則有技巧可言。