高l效液相色譜(HPLC) 是20 世紀(jì) 70 年代發(fā)展起來(lái)的可以對(duì)多組分復(fù)雜樣品進(jìn)行高l效、快速的分離分析技術(shù)。伴隨著色譜理論體系不斷完善，色譜柱種類日益豐富，新型色譜填料不斷開發(fā)成功，新的分離模式和分離方法的建立，色譜儀器性能不斷改進(jìn)和更新，液相色譜分析技術(shù)已成為藥l物分析、食品檢測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、石油化工、生命科學(xué)等不可或缺的工具。色譜柱是液相色譜系統(tǒng)的心臟，色譜填料是色譜柱核心，因此色譜柱和色譜填料被譽(yù)為色譜“芯”。開發(fā)新型高l性能色譜填料以滿足越來(lái)越復(fù)雜樣品高l效、快速分離分析的需求一直是業(yè)界的追求目標(biāo)。隨著生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、制藥、及合成化學(xué)的迅猛發(fā)展, 人們對(duì)HPLC 性能不斷提出更高、更新的要求。提高色譜填料的柱效、選擇性、峰容量和使用穩(wěn)定性, 增大填料的pH 使用范圍、延長(zhǎng)填料使用壽命, 具有多種分離模式以及對(duì)環(huán)境友好已經(jīng)成為色譜填料的發(fā)展方向。

色譜分離效果很大程度上取決于色譜填料性能，色譜技術(shù)重大進(jìn)步往往是隨著新的分離材料的出現(xiàn)而推進(jìn)的。為了滿足日益增長(zhǎng)的快速、高l效色譜分離和分析性能的要求，尤其是隨著色譜分離分析應(yīng)用領(lǐng)域越來(lái)越廣，分離效率要求越來(lái)越高，樣品組分越來(lái)越復(fù)雜，對(duì)色譜柱選擇性及分辨率提出越來(lái)越高的要求。新型色譜填料及色譜分離模式被不斷開發(fā)出來(lái)以滿足各種應(yīng)用需求：從有機(jī)化合物分離分析中比較常用的反相色譜，到無(wú)機(jī)離子分析檢測(cè)專用的離子色譜，再到手性藥l物拆分的手性色譜，到多糖分離分析專用色譜，再到蛋白抗l體分析檢測(cè)用各種生物色譜技術(shù)被不斷開發(fā)出來(lái)。色譜柱種類越來(lái)越多，適用范圍越來(lái)越廣，對(duì)色譜柱性能的要求也越來(lái)越高。色譜柱填料的性能主要取決于其基質(zhì)組成、形貌、粒徑大小、粒徑分布、孔徑大小、孔徑分布、比表面積、表面功能基團(tuán)等因素。色譜填料性能往往是隨著這些材料制備技術(shù)的進(jìn)步而提升。

依據(jù)van Deemeter 方程，隨著顆粒度的不斷降低，渦流擴(kuò)散減小，分子傳質(zhì)阻力減小，相應(yīng)的理論塔板高度( HETP) 也下降，得到的柱效也更高，由于壓力與填料粒徑平方成反比，因此隨著粒徑減小壓力會(huì)急劇增加。從液相色譜出現(xiàn)至今，硅膠粒徑從100 μm左右降低到3-10 μm，再減小到亞2μm，其柱效由每米數(shù)十塔板數(shù)提高到3.2x105塔板數(shù)每米。液相色譜也從工業(yè)用常壓制備色譜發(fā)展到分析檢測(cè)用高壓HPLC再到目前超高壓UPLC。工業(yè)分離純化的粒徑在10微米以上，而常規(guī)HPLC填料粒徑在3-5微米，UPLC填料顆粒小于2μm。因此伴隨著越來(lái)越精細(xì)的硅膠色譜填料的使用，HPLC分離分析性能也越來(lái)越好。亞2μm的硅膠填料的使用使得HPLC的分辨率，檢測(cè)速度及柱效達(dá)到前l所未有的水平，同時(shí)也引起了色譜分析儀器的變革。

從全多孔球形硅膠到表面多孔核殼結(jié)構(gòu)硅膠

雖然亞2微米小粒徑硅膠色譜填料使用使得HPLC的分辨率、檢測(cè)速度及柱效達(dá)到前l所未有的水平，但儀器設(shè)備壓力也達(dá)到極限。因?yàn)閴毫εc粒徑平方成反比，目前儀器設(shè)備已經(jīng)很難能滿足通過(guò)進(jìn)一步減小粒徑來(lái)提高柱效的目的。為了實(shí)現(xiàn)在常規(guī)的HPLC 色譜儀器上實(shí)現(xiàn)UPLC的分離速度和效果，著l名教l授Kirkland開發(fā)出核殼結(jié)構(gòu)（Core-shell）硅膠色譜填料。核殼結(jié)構(gòu)硅膠色譜填料是在實(shí)心硅球表面包覆多孔層。表面多孔核殼結(jié)構(gòu)微球進(jìn)一步降低分子軸向擴(kuò)散效應(yīng)，縮短了傳質(zhì)路徑，與全多孔填料相比其傳質(zhì)速率更快，具有更高的柱效及更低的背壓，在普通的液相色譜儀器上得到 UPLC 的分離速度和效果。核殼結(jié)構(gòu)硅膠色譜填料已越來(lái)越多在HPLC上使用。