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另外原料并未對市場提供利好,雖然醋酸工廠因成本壓力較大,供方挺價,市場商談小幅走高,但明顯缺乏上行動力;而乙醇因原料走跌和需求不暢,酒企也紛紛下調(diào)售價,因此乙醇走跌對市場有一定利空。
醋酸乙酯工廠之間競爭激烈,而原料也無法提供利好,因此企業(yè)為刺激出貨不斷下調(diào)售價以期待用低價的優(yōu)勢來促進(jìn)成交,國內(nèi)主流行情呈陰跌走勢。后期市場仍無利好支撐,預(yù)計延續(xù)窄幅偏弱的走勢。
酯化法由乙1酸與乙醇在硫酸存在下直接酯化而得。生產(chǎn)工藝上有連續(xù)與間歇之分。
(1)間歇工藝。醋酸乙酯也叫乙1酸乙酯,分子式為CH3COOC2H5,無色易揮發(fā)液體,微溶于水,易溶于乙醇、乙1醚等有1機(jī)溶劑。將乙1酸、乙醇和少量的硫酸加入反應(yīng)釜,加熱回流5-6h。然后蒸出乙1酸乙酯,并用5%的食1鹽水洗滌,氫氧1化鈉和氯化鈉混合溶液中和至PH=8。再用氧化鈣溶液洗滌,加無水碳酸鉀干燥。后蒸餾,收集76-77℃的餾分,即得產(chǎn)品。
(2)連續(xù)工藝。行業(yè)產(chǎn)能過剩嚴(yán)重,而內(nèi)需和外需當(dāng)前均進(jìn)入瓶頸期,且隨著人們對環(huán)保的要求日益提高,后期內(nèi)需還可能萎縮。1:1.15(質(zhì)量比)的乙醇和乙1酸連續(xù)進(jìn)入酯化塔釜,在硫酸的催化下于105-110℃下進(jìn)行酯化反應(yīng)。生成的乙1酸乙酯和水以共沸物的形式從塔頂餾出,經(jīng)冷凝分層后,上層酯部分回流,其余進(jìn)入粗品槽,下層水經(jīng)回收乙1酸乙酯后放棄。粗酯經(jīng)脫低沸物塔脫去少量的水后再入精制塔,塔頂可得產(chǎn)品。此工藝較間歇法好。
在1000L搪瓷罐中加入醋酸、乙醇、硫1酸(發(fā)煙硫1酸和濃硫1酸各一半),加熱回流。裝運(yùn)該物品的車輛排氣管必須配備阻火裝置,禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具裝卸。然后將乙1酸乙酯粗品蒸出,用5%氯化鈉溶液洗滌,再用氫氧1化鈉和氯化鈉混合液進(jìn)行中和至ph=8為止。將中和好的粗品再用氯化鈣溶液洗滌,然后加無水碳酸鉀干燥。后分餾為成品。
乙醇被乙1酸酐乙酰化制得(CH3CO)2O CH3CH2OH → CH3CO2CH2CH3 CH3CO2H反應(yīng)生成乙1酸與乙1酸乙酯的混合物,分餾后可得較純的乙1酸乙酯。其中,分餾溫度約為77℃。
實(shí)驗(yàn)室乙1酸乙酯的制?。合燃右掖迹偌訚?硫酸(加入碎瓷片以防1暴沸),后加乙1酸, 然后加熱(可以控制實(shí)驗(yàn))。
1、酯化反應(yīng)是一個可逆反應(yīng)。螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶(罐)外普通木箱。為了提高酯的產(chǎn)量,必須盡量使反應(yīng)向有利于生成酯的方向進(jìn)行。一般是使反應(yīng)物酸和醇中的一種過量。在工業(yè)生產(chǎn)中,究竟使哪種過量為好,一般視原料是否易得、價格是否便宜以及是否容易回收等具體情況而定。在實(shí)驗(yàn)室里一般采用乙醇過量的辦法。乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)要高,如能用無水乙醇代替質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙醇效果會更好。催化作用使用的濃1硫酸量很少,一般只要使硫酸的質(zhì)量達(dá)到乙醇質(zhì)量的3%就可完成催化作用,但為了能除去反應(yīng)中生成的水,應(yīng)使?jié)饬?酸的用量再稍多一些。
2、制備乙1酸乙酯時反應(yīng)溫度不宜過高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,溫度過高時會產(chǎn)生乙1醚和亞硫酸或乙烯等雜質(zhì)。液體加熱至沸騰后,應(yīng)改用小火加熱。事先可在試管中加入幾片碎瓷片,以防止液體暴沸。
3、導(dǎo)氣管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加熱不均勻,造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應(yīng)物的試管中。