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LC是一種在實驗室中使用頻率很高的儀器設備,在使用過程中會有很多小技巧,一些小的注意事項,今天就按照 LC構成部分:流動相溶劑瓶→高壓泵→進樣器→色譜柱→檢測器→廢液,這個順序一一說明了如何做保養(yǎng)?流動相溶劑瓶的維護作為流動相起始點的溶劑瓶,通常被盛放水或有機相溶液。1、水相溶液,對于水相溶液,首要問題是防止污染。對溶劑瓶我們要做的很重要的工作就是勤換流動相,常換常新。2、有機相溶液,對于有機相溶液,不必擔心細菌繁殖的問題。但有機相易聚合,尤其是在合適的光照條件下極易聚合,在瓶中會出現絮狀聚合沉淀。為防止聚合過程的發(fā)生,裝時使用棕色溶劑瓶,避免陽光直接照射,更換時應去除瓶底剩余溶液。3、清洗過濾,溶劑瓶內的過濾頭,其作用是防止溶液瓶內的顆粒雜質進入儀器的流路系統(tǒng),其材料一般分為燒結玻璃石英和不銹鋼兩種,若不慎堵塞將導致流動相吸液不暢,因此必須進行清洗,玻璃材料通常用稀泡,不銹鋼材料的可以直接進行超聲清洗。
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高壓泵維修泵浦是液相色譜的核心,該泵將流動相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng),以保證其流量和壓力的穩(wěn)定。高電壓泵的正常狀態(tài)是液相色譜準確分析的基礎,因此平時一定要重視泵的保養(yǎng)。1、泵壓波動,很多情況下,泵的問題都反映在壓力上,壓力波動也是一類常見問題。一般情況下,我們可以通過重新清洗流道和再次脫氣來解決。2、濾清器白頭保養(yǎng),在泵維修中還有一項常做的工作是更換清洗閥上的過濾白頭,通常判斷純水清洗時的流量為5 mL/min,如果壓力超過1 MPa,可考慮更換。
關于檢測池,有時候還會遇到一個小問題,就是檢測池里的氣泡,氣泡是哪兒來的,可能是流動相中溶解的氣體,也可能是儀器長時間不使用檢測池干了導致的,體現在儀器的表現上,就是基線噪音某明其妙的變大,出現毛刺等等,這個時候,可以先觀察系統(tǒng)壓力,如果壓力平穩(wěn)正常,可以判斷這個波動應該不是由于泵造成的,那肯能就是由于檢測池里的氣泡造成的了,對付這個氣泡,沒有太好的辦法,只能用純慢慢沖,不過倒是有個小辦法可以防止,就是在檢測器的出口出用一小段細內徑的PEEK管憋上一點壓力可以很大程度的預防氣泡的產生,但是注意千萬不要太長,有大概3~5厘米的長度就夠了。
1.氣相色譜的若干概念氣體色譜法利用氣體作為流動相,根據組分與固定相間分配吸附力的差別,實現復雜樣品分離的分離技術。實驗結果表明,分離對象為揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性好、沸點在500度以下。煤氣:空氣輸送——用來傳送整個系統(tǒng)樣品的氣體。探測器氣體——某些探測器需要的支撐氣體,例如, FID。介紹樣本:向載氣中引入樣品蒸汽的過程。這個工藝對樣品蒸汽的影響小。色譜柱:完成樣品成分分離。探測器:識別并響應外流柱中的樣品組成。資料收集:把檢測器的信號轉換成色譜圖,進行手動或自動定性、定量分析。
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探測器帶來的影響
作為一個例子,熱導檢測器 TCD就是利用 TCD的載氣和被測氣體的導熱系數不同,在橋上檢測產生的不平衡電壓與被測成分的濃度成比例,實現了被測成分的測量。①污染 TCD檢測器可引起基線漂移或出現階基線,并可產生高噪聲。② TCD熱阻絲燒斷,基線降到零點。③ TCD電源的供應不穩(wěn)定,出現不規(guī)則的脈沖干擾峰。
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載氣效應
載氣將分析試樣流過固定相,分離后的氣體連續(xù)一次被載氣帶出色譜柱,送到檢測部位進行檢測。液相色譜分離效率受載氣流量、載氣特性和載氣壓力等操作條件的影響。①載氣量較低,會使氣液保持時間增加,靈敏度下降,或出現圓形、拖尾峰。②載氣量偏大,會造成噪聲大或不能分離的組分。③載氣控制不穩(wěn)定,會引起不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。上述情況要檢查減壓閥是否超出使用范圍,如有必要應更換減壓閥,再檢查是否有漏氣現象。