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稱試樣0.1克(稱準(zhǔn)至0.0001克)于300ml三角錐形瓶中,加1:1硫酸5ml,加少許蒸溜水,加熱溶解、取下,加3:1:1硫磷酸 15ml,滴加10%流酸亞鐵銨至溶液呈翠綠色,于冷水中冷卻至室溫再以3%高錳酸甲氧化至溶液呈微紅色不消失。
標(biāo)定步驟:
準(zhǔn) 確吸取0.02N標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸甲溶鉀溶液50毫升,于300毫升三角瓶中,加入硫磷混合酸(H2SO4:H3PO4:H2O=150:150:700)20 毫升,加苯代磷氨基苯甲酸指示劑3滴,用配制好的流酸亞鐵銨溶液滴定至溶液由紫色轉(zhuǎn)為亮綠色即為終點(diǎn)。式中:T--流酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對之滴不定度 V2O5(克/ml)
五氧化二釩的簡介
五氧化二釩 99%、99.50%、99.90%、99.99%
分子式: V2O5
分子量: 181.88(按1975年國際原子量)
別名: 釩酸1酐
英文名:Vanadic acid anhydride;Vanadium pentoxide
外觀:黃色或磚紅色粉末
CAS號:1314-62-1
質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn): 國家標(biāo)準(zhǔn) GB 3283-82
用途:用于冶金工業(yè):制釩鐵合金、釩鋁合金及其它特種金屬材料.在化肥工業(yè)中用于脫碳、脫硫等。還可用于印染、陶瓷的著色材料,石油化工裝置設(shè)備的緩蝕劑。用作制硫酸和有機(jī)合成的催化劑, 還用于玻璃工業(yè)。
溶劑萃取提釩法
用焙燒、酸浸、堿浸等手段將含釩固廢中的釩轉(zhuǎn)變?yōu)樗苄曰蛩崛苄缘暮C離子團(tuán),如HV10O285-、VO3 (OH) 2-、V2O74-、 V4O122-、VO3-、 VO2 (溶液PH值不同,離子團(tuán)也不同),然后用萃取劑(如N-263 、7402)萃取,并發(fā)生陰或陽離子交換,如:采用N-263在PH=5時(shí)萃取[HV10O28 ]5-, 由于其它金屬離子大都不能進(jìn)入有機(jī)相中,從而實(shí)現(xiàn)了釩與金屬雜質(zhì)離子的分離。經(jīng)萃取的有機(jī)溶液,再用反萃劑(如NH4CI、氨水)反萃,使釩再從有機(jī)相轉(zhuǎn)入水相,然后調(diào)整PH值,使釩以多釩酸銨或偏釩酸銨的形態(tài)沉淀,再鍛燒沉淀物即得高純V2O5。
由于含釩離子、萃取劑及反萃劑的種類都很多,所以相應(yīng)提釩工藝也多,但工藝路線相近,一般為:制含釩離子-萃?。摧停菱C-脫氨得V2O5。此法已成功應(yīng)用于石煤、低釩鋼渣、廢釩催化劑提釩。