稱試樣0.1克（稱準(zhǔn)至0.0001克）于300ml三角錐形瓶中，加1：1硫酸5ml，加少許蒸溜水，加熱溶解、取下，加3：1：1硫磷酸 15ml，滴加10%流酸亞鐵銨至溶液呈翠綠色，于冷水中冷卻至室溫再以3%高錳酸甲氧化至溶液呈微紅色不消失。

標(biāo)定步驟：

準(zhǔn) 確吸取0.02N標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸甲溶鉀溶液50毫升，于300毫升三角瓶中，加入硫磷混合酸（H2SO4：H3PO4：H2O＝150：150：700）20 毫升，加苯代磷氨基苯甲酸指示劑3滴，用配制好的流酸亞鐵銨溶液滴定至溶液由紫色轉(zhuǎn)為亮綠色即為終點(diǎn)。式中：T--流酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)之滴不定度 V2O5（克/ml）

直接焙燒提釩法

一般包括焙燒、浸出、沉釩、制偏釩酸銨和鍛燒幾個(gè)步驟。焙燒時(shí)不加任何添加劑，靠空氣中的氧在高溫下將低價(jià)釩直接轉(zhuǎn)化為酸可溶的V2O5。然后用硫酸將焙燒產(chǎn)物中的V2O5以五價(jià)釩離子形態(tài)浸出，再對(duì)浸出液凈化，除去Fe等雜質(zhì)，并用水解沉淀法或銨鹽沉淀法沉淀紅釩，再將紅釩溶解于熱的水溶液中，控制適當(dāng)濃度和PH值，使溶液中的釩主要以VO3(OH)2-形態(tài)存在，澄清后取上清液采用銨鹽沉淀法制片釩酸銨，再鍛燒即得高純V2O5。該法已用于含釩石煤的提釩。

釩的提取工藝，鈣化焙燒提釩法

將石灰或含鈣化合物作溶劑添加到含釩固廢中造球、焙燒，使釩氧化成不溶于水的釩鈣鹽，如 Ca(VO3)2、Ca3 (VO4)4、Ca2V2O7，再用酸將其浸出，并控制合理的PH，使之生成VO2,同時(shí)凈化浸出液，除去Fe等雜質(zhì)。然后采用銨鹽法沉釩、制偏釩酸銨并鍛燒得高純V2O5。鈣化焙燒法已應(yīng)用于石煤提釩中。

離子交換提釩法

采用焙燒、酸浸、堿浸等工藝將含釩固廢中的釩轉(zhuǎn)化成水溶性的含釩離子，如：VO3-、V4O124-（因溶液PH值不同離子也不同），再根據(jù)物料的不同采用不同的離子交換劑(如717樹脂)，并調(diào)整溶液PH值，在離子交換柱上發(fā)生吸附反應(yīng)，如采用717樹脂對(duì)VO3-進(jìn)行離子交換吸附時(shí)發(fā)生反應(yīng):VO3- R -N(CH3)3C1--R-N(CH3)3VO3- C1-(R表示烴基)。由于VO3-對(duì)717樹脂的親和力大于雜質(zhì)離子對(duì)樹脂的親和力，所以能除去磷、鐵、鋁、硅等雜質(zhì)。上述吸附于離子交換柱上的釩可以用NaCI溶液洗脫，反應(yīng)為:R-V(CH3) 3VO3- C1---VO3- R-N(CH3)3C1。經(jīng)吸附，釩被固定于離子交換柱上，并實(shí)現(xiàn)了雜質(zhì)分離。再經(jīng)脫附，釩轉(zhuǎn)入洗脫液中，后再用銨鹽沉淀法沉釩、制偏釩酸銨，再鍛燒得V2O5。