五氧化二釩制備方法是：在低溫 ( 0 2~3℃ )和 p~ 6下，通過用氯化銨或者硫 0 H4銨處理釩酸鈉溶液，沉淀出釩酸銨鹽 (釩十酸銨鈉沉淀物 ),從溶液里分離生成的沉淀物，把它溶于熱水，制得釩酸銨鹽溶液，所釩酸銨鹽 從溶液中的沉淀則十不完全。處理時閹超過 6h,就不能提高釩 從溶液中的沉淀率。

得的熱溶液再用無機酸處理，隨即分離沉淀 物，把它煅燒制得五氧化=釩。 釩酸鈉溶液蕞好在 p .~ 4 8用硫 H4 4 .下通過釩酸鈉溶液和硫酸銨或者氯化銨反應(yīng)生成的釩酸銨鹽沉淀物用十沉降法沉淀，隨即用離心法或其它熟悉的方法過濾；使其與溶液分離。 過濾后的廢液主要含有硫酸鈉或者氯化鈉，也有未反應(yīng)的硫酸銨或者氯化銨。在處酸銨或者氯化銨處理。在這樣的條件下有蕞大量的釩從溶液里生成釩酸銨鹽沉淀，對于釩酸鈉原始溶液含釩量來說，其沉淀率為 9 5 ~99. 。 

五氧化二釩含量計算

五氧化二釩含量c按下式計算：

c = (TV/V1) ×1000 (單位為g/l) (2)

式中T為滴定度（單位為g/ml），V為滴定時消耗的硫酸啞鐵銨標準溶液體積（單位為ml），V1為所取試液體積（單位為ml），此處為2毫升。

2．上清液中或尾液中五氧化二釩含量的測定準確取試液10~20毫升置于250毫升燒杯中，以下測定手續(xù)同

1．。計算時V1不是2毫升，而是實際取樣體積。

3．產(chǎn)品五氧化二釩純度的測定

精準稱取0.2克左右的試樣，放入250毫升燒杯中，加入1 1的硫酸10毫升，在電爐上加熱溶解。待試樣全部溶解（幾近冒白煙），稍冷，加入少量水，冷至室溫，移入100毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，吸取10毫升溶液進行測定。

產(chǎn)品五氧化二釩純度p按下式計算：

p = (TV/m) ×(100/10) (3)

式中為T（單位為g/ml,）滴定度, V為滴定時消耗的硫酸啞鐵銨

標準溶液的體積（單位為ml），m為所用試樣的質(zhì)量（單位為g）。

精準稱?。?.5~1）克左右的試樣（視五氧化二釩含量而定），置于30毫升的剛玉坩堝（或銀坩堝）中，加入過氧化吶4克，用玻棒混合均勻，再以少量過氧化吶覆蓋，放入預(yù)先升溫至700℃的馬弗爐中，熔至櫻紅色為止（約需5分鐘），取出冷卻至暗紅色，放入內(nèi)有90毫升熱蒸餾水的250毫升燒杯中，待明顯的熱交換結(jié)束，用水洗出內(nèi)容物，加入1 1的硫酸55毫升，浸出液在電爐上加熱煮沸片刻，取下冷至室溫，加入磷酸10毫升，煮沸，至體積為120毫升左右，放冷到10~20℃，再加入3毫升濃度為4%的硫酸啞鐵銨溶液。

生產(chǎn)V2O5的原料主要有含釩鈦磁鐵礦、釩渣、含釩黏土礦及石煤等。國內(nèi)外對石煤提釩的報道很多，歸納起來可分為火法和濕法兩大類。火法的工藝流程是破碎(粉碎)→制球→焙燒→浸出→分離富集→沉釩→V2O5；濕法的工藝流程是破碎(粉碎)→浸出→轉(zhuǎn)化富集→沉釩→V2O5。無論火法或是濕法，工藝流程都包括沉釩過程，其中銨鹽沉釩是國內(nèi)外生產(chǎn)高品位V2O5所采用的傳統(tǒng)工藝流程[8]。一般情況下，pH = 2.0～4.0時，V2O5是以多聚釩酸銨的形式沉淀，沉淀為磚紅色粉末；在pH = 8.0左右，V2O5是以偏釩酸銨的形式沉淀，沉淀為白色，精制階段常用這種形式沉釩；則以其他多釩酸形式沉釩，沉淀為金黃色。

有關(guān)銨鹽沉釩工藝參數(shù)研究的文獻較多，但關(guān)于銨鹽沉釩反應(yīng)的動力學(xué)機理的研究未見報道。實驗擬從動力學(xué)的角度研究銨鹽沉釩過程動力學(xué)參數(shù)，在弱堿性條件下，向偏釩酸鈉溶液中加入氯化銨生成偏釩酸銨沉淀，探討偏釩酸鈉的初始濃度、加銨系數(shù)K、pH值及溫度等因素對沉釩率的影響；在適合組合條件下進行沉淀析出的動力學(xué)研究，用積分法建立數(shù)學(xué)模型[12–13]以確定沉釩過程動力學(xué)的相關(guān)參數(shù)；通過X射線衍射和紅外光譜分析表征沉淀產(chǎn)物的微觀結(jié)構(gòu)；按照HG/T 3445—2003《化學(xué)試劑偏釩酸銨》分析偏釩酸銨的純度。

?從釩渣中提取釩的新方法

從釩渣中提取釩的新方法，失去催化性能以后,廢催化劑中含有釩、鉬、鎳或鈷、氧化鋁等有用物質(zhì),因此是一種非常有用的戰(zhàn)略資源。目前國內(nèi)從廢催化劑中提取釩和鉬時采用的辦法一般是:把廢催化劑磨成粉末,與碳酸鈉混合,在焙燒爐中于700～800℃下焙燒,使釩和鉬轉(zhuǎn)化成水溶性的釩酸鈉和鉬酸鈉,用水萃取其中的釩酸鈉和鉬酸鈉,用合適的辦法從萃取液中分離并分別回收含釩的成分和含鉬的成分。萃取后的固體渣中含有鎳和氧化鋁。因為此時氧化鋁的結(jié)構(gòu)為剛玉結(jié)構(gòu),用酸堿溶液在一般條件下很難使它溶解,所以用普通辦法很難分離鎳和氧化鋁。

為了分離鎳和氧化鋁,筆者開發(fā)了一種新方法:與氧化鋁在融熔條件下反應(yīng),生成可溶于水的鋁酸鈉,然后用水使其溶出,而含鎳的成分不溶解。含鎳的成分和含氧化鋁的成分的完全分離會帶來兩個好處:

①由于除去了氧化鋁,因此殘留物中鎳的品位大大提高,有利于鎳的回收;

②溶出的鋁酸鈉溶液可用于制備其他含鋁化合物。關(guān)于鎳和氧化鋁的回收,在本文中不作進一步的敘述,而要介紹的是釩渣和處理釩渣的新方法。