釩酸銨鹽 的結(jié)晶活動(dòng)減十慢，晶體又太細(xì)。此外，釩酸鈉原始溶液通常溫度是 5~9℃,在氯化銨或者硫酸銨處 0 5理時(shí)還要進(jìn)行冷卻。如果這樣的話，溶液溫度冷卻到 2 2以下，還要涉及到額外的能量 02 費(fèi)用。如果溶液溫度在4℃以上時(shí)，釩酸銨 0

鹽 的溶解度明顯增加，釩在十溶液中沉淀率因而降低。而且溶液溫度若高于4℃時(shí)，溶液里一些釩以不溶于水的多 0釩酸鹽沉淀物形式存在，這就使釩酸銨鹽進(jìn) 一步轉(zhuǎn)化成五氧化=釩的過(guò)程復(fù)雜化。 處理釩鰒鈉溶液所用的氯化銨或者硫酸銨，可以是固體狀態(tài)的鹽，也可以是溶液狀沉淀物釩酸銨鹽溶于熱十 水中，所得的溶液含釩 7￣ 1 0g 1( 0 0/以態(tài)的鹽；或者把硫酸銨或氯化銨溶于水或溶 于返回生產(chǎn)溶液制成漿狀使用。

V2 )當(dāng)五氧化=釩純度要求高時(shí)，就 O5計(jì)。把這溶液補(bǔ)充過(guò)濾，以除去無(wú)用的固體懸浮物。 釩酸銨鹽溶液然后用無(wú) (機(jī)酸如鹽酸或硫酸在 9￣ 1 01下進(jìn)行處理。

十釩酸胺鈉溶于熱水制得十釩酸胺鈉溶液，溶液 V± O5濃度為7￣ 1 0 0 0 g1/;得到的十釩酸胺鈉溶液用無(wú)機(jī)酸處理，沉淀出多釩酸銨 j煅燒多釩酸銨得到五 氧化二釩。

得到的釩酸銨鹽沉淀物經(jīng)空氣干燥后的成分 ( )如下 ’ 。 V 05 2 7 2 1.Na0 2 5. 0 4 4結(jié)晶水 1 7 5.分離沉淀物 (釩酸胺鈉 )后的濾液具

十有以下主要組分 (/ g D: V2 Os 65. 9，如專利申請(qǐng)范圍 1述的方法，釩 .所酸鈉溶液在 p .~ 4 8下，加入從氯化銨 H4 4 . NH 4 7. 7

和硫酸銨中選擇的一種物料。 3如專利申請(qǐng)范圍 1述的方法，從 .所把釩酸銨鹽 (十釩酸胺鈉 )沉淀物溶 子9℃熱水。得到的溶液釩濃度為8 g i以 O 5l ( V2計(jì) ) O5。 ■

氯化銨和硫酸銨中選擇一種物料，把它加到釩酸鈉溶液中去，釩酸鈉溶液里每 l』 g五氧化 二釩加入上述物料 9 5 O 6以NPI ) .~ .g(計(jì)。

五氧化二釩的測(cè)定

五氧化二釩的測(cè)定

一、方法提要

試樣經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)姆椒ㄗ兂扇芤汉螅诶涞牧蛄谆焖峤橘|(zhì)中，用髙錳酸甲將釩氧化至五價(jià)，用亞肖酸吶還原多余的髙錳酸甲，后用亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

二、試劑（用分析純化學(xué)制品和蒸餾水配制）

1．硫磷混酸：濃流酸200毫升加入700毫升水中，再加入100毫升濃磷酸，均勻混合，冷卻稀釋至1000毫升。

2．髙錳酸甲溶液（濃度為2%）：稱取髙錳酸甲2克，溶于100毫升水中。

3．硫酸啞鐵銨溶液（濃度為4%）：向250毫升燒杯中注入95毫升水，再加入5毫升濃流酸；然后稱取4克硫酸啞鐵銨深于上述濃度為5%的硫酸中。

4．亞肖酸吶溶液（濃度為1%）：稱取1克亞肖酸吶，溶于100毫升水中。

5．尿素：固體，每次約用1克（一小勺）。

6．磷酸

8．五氧化二釩標(biāo)準(zhǔn)試劑

9．本代鄰位氨基本甲酸（指示劑）：稱取0.2克指示劑，溶于100毫升乙醇中（亦可溶于0.2%的碳酸鈉溶液液中）。