固體中氫分析原理

氫是地表分布的元素之一，一般情況下，進(jìn)入金屬中的氫是極為有害的。金屬材料經(jīng)常發(fā)生的氫損傷現(xiàn)象，就是與氫有關(guān)的斷裂現(xiàn)象。主要表現(xiàn)為材料的力學(xué)性能發(fā)生惡化：氫通過(guò)軟化或硬化機(jī)制改變材料的屈服強(qiáng)度，塑性明顯降低，誘發(fā)裂紋萌生，導(dǎo)致斷裂、滯后破壞、塑性—脆性轉(zhuǎn)變和低溫脆性斷裂等等。鋼中氫含量過(guò)高可導(dǎo)致軌道頭部中間位置白點(diǎn)的產(chǎn)生，白點(diǎn)在軌道中會(huì)成為受載荷時(shí)的應(yīng)力集中區(qū)域，沿著白點(diǎn)發(fā)展疲勞裂紋從而導(dǎo)致軌道在低應(yīng)力條件下斷裂，造成事故。因此，分析氫在金屬中含量的高低、深入研究和監(jiān)控冶煉過(guò)程中鋼水氫含量變化具有重要意義。鋼鐵中氫含量的測(cè)定使用惰氣脈沖熔融熱導(dǎo)法（GB/T 223.82-2007），該方法適用于鋼鐵中全范圍氫的測(cè)定。試樣在惰性氣流中熔融，其中氫被還原釋放出來(lái)，由惰性載氣送入熱導(dǎo)池中，氫與載氣熱導(dǎo)率的差異引起電橋平衡狀態(tài)發(fā)生變化，從而輸出電壓信號(hào)，軟件積分并計(jì)算樣品中氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

金剛石微粉由于其硬度高、耐磨性好，可廣泛用于切削、磨削、鉆探等，是研磨拋光硬質(zhì)合金、陶瓷、寶石、光學(xué)玻璃等高硬度材料的理想原料。金剛石微粉的雜質(zhì)含量，主要來(lái)自其細(xì)化之前的金剛石原料。雜質(zhì)含量是測(cè)評(píng)金剛石微粉的一個(gè)重要指標(biāo)，直接影響后續(xù)工程應(yīng)用中的使用效果。不同的應(yīng)用領(lǐng)域，對(duì)其雜質(zhì)含量的高低也有所不同，例如將平均粒徑小于10μm以下金剛石微粉用于電鍍工具、線鋸等，其雜質(zhì)含量高的微粉極易結(jié)成堅(jiān)硬結(jié)塊，不容易分散開(kāi)來(lái)，嚴(yán)重影響金剛石工具及制品的質(zhì)量。氮雜質(zhì)作為人造金剛石的主要結(jié)構(gòu)缺陷，對(duì)晶體本身的光學(xué)、熱學(xué)、電學(xué)和機(jī)械性能有著重要影響

一般認(rèn)為，氧在人造金剛石中以微量金屬氧化物存在或以可替代方式固溶于人造金剛石中。測(cè)定人造金剛石中氧和氮的含量對(duì)人們了解氧和氮與人造金剛石性能之問(wèn)的內(nèi)在關(guān)系有重要的現(xiàn)實(shí)意義和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。惰氣熔融脈沖加熱法是目前測(cè)定材料中氧和氮常用的一種分析方法。采用脈沖加熱惰氣熔融-熱導(dǎo)法的氧氮?dú)浞治鰞xON-3000同時(shí)測(cè)定金剛石微粉中氧和氮，完全能夠滿(mǎn)足生產(chǎn)需求。

脈沖熔融-惰氣保護(hù)紅外法測(cè)定鐵硅合金中的氧含量

軟磁性金屬和合金材料用途廣泛, 如作電動(dòng)機(jī)和發(fā)電機(jī)的極靴、 變壓器磁心、 通信機(jī)開(kāi)關(guān)電路的繼電器以及電磁設(shè)備和器件中的磁性零件。

純鐵和鐵硅合金是當(dāng)前使用較多的軟磁材料。 通常情況下, 氧在材料中是一種有害元素。 因此, 氧含量的測(cè)定是冶金材料的重要分析項(xiàng)目。 材料中氧的測(cè)定方法有氫損法、 還原-提取法、

庫(kù)侖法、 紅外法 。 脈沖加熱惰氣熔融-紅外法快速、 準(zhǔn)確、 便捷,采用定氧儀O-3000, 選用工具鋼標(biāo)樣繪制氧校準(zhǔn)曲線, 建立了準(zhǔn)確測(cè)定鐵硅合金中氧的方法。

應(yīng)用氧氮分析儀器，采用脈沖熔融-惰氣保護(hù)紅外法測(cè)定鐵硅合金中氧含量, 使用較佳條件, 測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 1.90% 和 1. 66% , 回收率在 95% ~ 105% 之間, 結(jié)果精密度和準(zhǔn)確度令人滿(mǎn)意。

鋼研納克OH-3000測(cè)定釹鐵硼中氫

釹鐵硼磁性材料由于其優(yōu)異的磁性能被廣泛應(yīng)用于電子、機(jī)械、航天航空等領(lǐng)域。人

們對(duì)釹鐵硼質(zhì)量的監(jiān)控也是越來(lái)越嚴(yán)格。早在 20 世紀(jì) 90 年代，釹鐵硼中氧的分析方法以及鋼鐵中氫的分析方法國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)已有多次報(bào)道，但對(duì)釹鐵硼中氫含量的測(cè)定報(bào)道較少。尤其是高氧低氫樣品測(cè)定中的干擾問(wèn)題更是從未提及。

我們發(fā)現(xiàn)在具體測(cè)定過(guò)程中，當(dāng)樣品中氧含量很高、氫含量很低時(shí)，氫的測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性極差，甚至無(wú)法測(cè)出。采用脈沖熔融-熱導(dǎo)法，利用OH-3000氧氫分析儀，通過(guò)對(duì)分析條件的優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)了對(duì)釹鐵硼中高氧低氫樣品的含量測(cè)定，并取得良好的效果。

技術(shù)亮點(diǎn):

1. 解決了釹鐵硼中高氧對(duì)氫含量測(cè)定的干擾問(wèn)題。

2. 能夠準(zhǔn)確有效的測(cè)定釹鐵硼材料中的氫含量。

3. 無(wú)需復(fù)雜改造，操作簡(jiǎn)單。