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發(fā)布時間:2020-10-31 03:45  






硅膠色譜填料研究及發(fā)展主要向著兩個方向進行:第l一個方向是通過控制硅膠基球的形貌、結構、尺寸、材料組成來提高色譜分離性能;第二個方向是通過表面修飾和改性來制備不同分離模式和不同選擇性的色譜填料以滿足其更廣泛的分離分析的需求。

Van Deemter色譜理論方程式告訴我們色譜柱效和塔板高度由渦流擴散系數,分子擴散系數及傳質阻力系數決定。而影響這些參數的主要是色譜填料形貌結構,粒徑大小及分布,孔徑大小。





另外粒徑大小一致,可以保持分子在填料微球的擴散遷移路徑基本保持一致,相應的保留時間也一致,減少分子擴散系數,從而獲得更高的柱效。因此高度粒徑均一的單分散色譜填料既可以降低渦流擴散系數又可以減少分子擴散系數,從而提高柱效。另外粒徑越精l確、分布越窄、其柱床越穩(wěn)定、反壓越低、批與批的重復性越好,越能滿足高l性能色譜分析檢測的需求。第二代多孔球型色譜填料一般是由溶膠一凝膠法 (Sol-Gel) 或是噴霧干燥法制備。這兩種方法制備的球形硅膠粒徑分布都較寬不能直接用作色譜填料,而需要經過復雜篩分分級處理去除過大或過小的硅膠微球以滿足色譜填料的需求,因此生產周期長、產率低、批與批的重復性差,且會產生大量的不合格的產品。而且填料的顆粒越細篩分工藝越困難、篩分設備也越貴。其實,即使經過篩分,其填料粒徑分布也較寬。因此如何直接制備精l確的粒徑大小和高度的粒徑均一性單分散多孔硅膠一直是該領域的技術難題和發(fā)展方向。




手性色譜填料是通過在硅膠上涂敷和鍵合帶有手性識別位點的材料制備而成。具有手性空間結構的材料主要是纖維素和直鏈淀粉類。纖維素是葡萄糖通過β-1,4-糖苷鍵連接成的線性聚合物, 淀粉是α -1,4-葡萄糖苷連接的螺旋結構。手性拆分性能受到很多因素的影響, 包括多糖的微晶結構、聚合度、分子量大小、衍生化基團、涂敷工藝、硅膠基球孔徑大小,粒徑分布等等。因此制備手性色譜填料難度極大,目前手性色譜填料產品主要是由日本Daicel壟斷。

從第三代單分散硅膠色譜填料的精準制造技術的突破及產業(yè)化,到胰島素精純的反相硅膠色譜填料的成功產業(yè)化,再到手性色譜填料,再到體積排阻的填料產業(yè)化成功,這些看似不可能的奇跡被納微科技一個接一個地創(chuàng)造,導致國外色譜公司及很多人都很好奇納微科技是如何做到的。其實納微并沒有什么神奇力量,有的只是比別人多一些耐心,多一些堅持。每一項重大技術的突破都是納微長期堅持的結果,很多技術都需要花上十多年的研發(fā)才獲得成功??深A期,隨著單分散色譜填料精準制備技術的進一步完善、品種增多,并在單分散硅膠基質上實現各種功能化,就象球形硅膠替代無定型硅膠成為現代HPLC主流色譜填料不可避免一樣;單分散色譜填料替代多分散色譜填料成為未來色譜填料的主流也是必然的發(fā)展趨勢。這一次色譜新材料的變革和新材料產業(yè)化技術突破中國公司不再缺位,而且是在引l領。





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