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3說完溶液后,我們還要注意瓶本身,通常瓶子的蓋子上都會有一些小孔,讓流動相管道通過,但不知為什么要多開幾個?有些用戶會把這個小洞堵起來,這是防止揮發(fā)降低實(shí)驗(yàn)室污染,防止灰塵進(jìn)入流動相瓶,但是如果這些小孔被完全堵住,再加上瓶蓋擰得很緊,有可能出現(xiàn)流動相吸液不暢的情況下,因?yàn)槠孔永锿耆痛髿鈮焊綦x!要解決這個問題,其實(shí)大家可以咨詢廠家購買一種叫“安全瓶蓋”的東西,能防止揮發(fā)和灰塵的揮發(fā),也不用擔(dān)心會堵住空氣。1.4一個,是溶劑瓶內(nèi)的過濾頭,其作用是防止溶劑瓶內(nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入設(shè)備的流道系統(tǒng),過濾孔徑為0.45 um,材料分為玻璃燒成石英和不銹鋼兩種,如果這件東西臟了,也會造成流動相吸液不暢,可以進(jìn)行清洗,用稀泡過夜;不銹鋼材質(zhì)可以直接清洗。
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下一步為脫氣,脫氣的作用是將溶解在流動相中的氣體去除,因此我們必須從氣體開始說:2.1怎樣才能讓脫氣機(jī)地運(yùn)轉(zhuǎn),好的辦法是“幫它一把”,其實(shí)就是在脫氣機(jī)中預(yù)先進(jìn)行過一次脫氣,流動相配好后,超聲波清洗機(jī)中脫氣幾分鐘,可以大大減少脫氣機(jī)脫氣機(jī)的工作負(fù)擔(dān),因?yàn)槊摎鈾C(jī)中溶解氣體的脫氣于脫氣機(jī)能處理的大值(特別是在高流速的情況下),氣體去除不干凈,這時(shí)就有可能在混合時(shí)產(chǎn)生氣泡影響儀器壓力波動和噪聲。2.2除氣機(jī)除了怕脫不干凈外,還怕堵塞,脫氣的機(jī)會堵嗎?一般不會,但長了個長假后,就不好說了,是堵住脫氣機(jī)的罪魁禍?zhǔn)?,還是流動相里的微生物,細(xì)菌藻類,如果他們在一臺脫氣機(jī)里呆上幾天,一天之內(nèi),脫氣機(jī)的排氣管里可能布滿了一種“水藻”然后就堵住了,脫氣機(jī)要特別注意的是,在長時(shí)間不使用儀器的時(shí)候,如國慶節(jié)假期,一定要把水相管路中的溶液替換成,防止“長草”。
隨著流動相的腳印,泵到了高壓泵,是液相色譜中核心的部分,也是昂貴的一個組成部分,要小心使用:3.1許多情況下,泵的問題都反映在壓力上,壓力波動也是常見的一類問題,泵的正常壓力波動一般在2%以內(nèi),切變平穩(wěn),異常波動通常是由于氣泡和鹽引起的:如果流動相中的氣泡沒有被脫氣機(jī)除掉,那么就會產(chǎn)生壓力波動,通常我們可以通過重新 purge流和再脫氣流來解決這類問題;鹽造成的波動主要是因?yàn)樵诹鲃酉嘀屑尤肓藵舛容^高的緩沖鹽,在含鹽流動相與有機(jī)相混合時(shí),鹽會有微小的析出,從而導(dǎo)致壓力異常波動,解決這類問題可以考慮適當(dāng)?shù)慕档望}濃度,或者使用代替有機(jī)相,如果由于各種原因要用到這種流動相,那么就會產(chǎn)生壓力波動,因此,解決這類問題可以考慮適當(dāng)降低鹽濃度,或者用代替有機(jī)相,如果由于各種原因要用到這種流動相,那么就會產(chǎn)生壓力波動,因此,解決這類問題可以考慮適當(dāng)?shù)慕档望}濃度,或者用代替有機(jī)相,如果由于各種原因要用到這種流動,那么就會造成壓力波動,所以在含鹽流動相與有機(jī)相混合時(shí),鹽會有微小的析出,從而導(dǎo)致壓力異常波動,解決這類問題可以考慮適當(dāng)降低鹽濃度,
在水泵維修中還有一項(xiàng)經(jīng)常要做的工作是更換 purge閥上的濾白頭,其實(shí)難點(diǎn)不是更換這個白頭本身,而是要判斷什么時(shí)候換水,通常判斷標(biāo)準(zhǔn)是是否要更換這個白頭,而要考慮更換的標(biāo)準(zhǔn)。替換下來的白頭,還可以斷定儀表的使用情況:如果白頭是白的,看起來不臟,但就是堵,有可能是流動相中的鹽分有析出,這臺儀器長期忍受高鹽流動相。
應(yīng)用過程中的液相色譜四個關(guān)鍵因素1、液相色譜儀本身:通常儀器本身是沒有問題的,尤其是新買回來的儀器。就儀器本身而言,重要的是儀器的檢驗(yàn),新買回來的儀器一般都是由賣方先對儀器做系統(tǒng)的確認(rèn)工作(包括 IQ、 PQ、 OQ),確認(rèn)順利通過后,再請國家或省級儀器檢定局的來校驗(yàn),檢定合格后再用,檢定合格后再用,除此之外,還可以放心使用,此外,還可為儀器的正常使用提供保障。2、色譜條件:通常的色譜條件包括流動相、色譜柱、檢測波長、流速和進(jìn)樣量。移動相是指在制備流動相所用水和試劑試液時(shí),水的電阻率一般不超過18.2兆歐,而水的電阻率不超過18.2兆歐,其原因是為了防止水和試劑試液中雜質(zhì)對色譜結(jié)果的干擾,測試液采用色譜級別。
③先用溶劑將檢測池沖洗,具體用哪種具體的試樣而定;若沖了還不行,把檢測池卸下來,看燈能量,若能量還可以(有個幾千),可能得清洗光路。首先還是請工程師來清洗,因?yàn)橐謇淼牧慵谔綔y器下面有一個黑色的碎片,中間有一條縫,而且那一塊的螺絲都是八角的,卸起來很麻煩。④拿出5個樣品盤,可以看到里面有一個黑色凸起(看不清是用電筒),平時(shí)進(jìn)樣針就是從那個地方吸的。伸手就能卸下來,里面有一個小白圈(用多了自然就黑了),換一個新的就好了,一般只有10個才能買儀器。
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基準(zhǔn)問題
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題會增加測量誤差,有時(shí)甚至導(dǎo)致儀器不能正常使用。
1、當(dāng)遇到基線問題時(shí),應(yīng)該先檢查儀器狀態(tài)是否有變化,近期是否有新的換氣瓶和設(shè)備配件。
2、如果有替換或者情況發(fā)生了變化,首先要檢查基線問題是否是由這些變化引起的,一般而言,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有人在工作中遇到過這樣的情況:新的氣體純度不夠,在換載氣后,基線逐漸升高(由于空氣凈化管的原因,基線不能立即改變)。次日通電后,基線很高,并伴隨著基線強(qiáng)烈的抖動,所有的峰位湮沒在噪聲中,無法檢測到。經(jīng)檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,經(jīng)再次更換載氣后,立即恢復(fù)正常。
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3、在排除上述可能引起基線問題的原因后,應(yīng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);
4、石英棉是否該被替換;
5、襯管是否干凈。值得注意的是,清洗內(nèi)襯時(shí)可先用試樣 zui后定容溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐加熱至高于工作溫度的溫度, zui后重新安裝。
6、另外,檢測器的污染也會導(dǎo)致基線問題,可采用清洗或熱清洗方法解決。