廣州碩譜生物科技有限公司反相SPE柱類型

到底SPE能不能重復用

從理論上來說，填料沒有被破壞的情況下，吸附條件達到，填料還是可以對目標物進行吸附的，所以小編覺得二次使用還能吸附并不奇怪。但經過思考，這里有幾個問題：

一，上一個樣品的目標物是否會殘留到下一個樣品，影響本底值。

第二，上一個樣品的雜質也是否會殘留到下一個樣品，影響基質效應。

第三，本人操作可能存在一定的偏差。

第四，能不能重復用還要看di一個樣品是否很臟，不然過柱費力啊。

第五，也是zui重要的一點，用完一次后，多次洗脫和淋洗，用多了好多的溶劑，而且更關鍵的是太費時間了，幾個樣品需要弄好久。

常見的極性固定相有：硅膠，氧化鋁，弗羅里硅土及含有氰基（CN）、氨基（NH2）、二醇基（2OH）的鍵合硅膠。

正相模式下，溶劑體系的極性應按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高，它們的洗脫強度也逐漸增大。即便是極性較強的甲1醇，對于許多化合物來說也具有足夠的非極性作用力將其洗脫。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標物洗脫，選擇的淋洗液應在不洗脫目標物的前提下zui大限度地洗脫干擾物，所以洗脫液應能恰好完全洗脫目標物。

以下是固相萃取操作中常見的問題：

一、回收率低；

二、萃取重現(xiàn)性差；

三、凈化效果不理想；

四、SPE柱流速過低。

目標化合物在吸附劑上保留不足當超過5%的目標化合物出現(xiàn)在樣品流出液或淋洗液時即可斷定“目標化合物在吸附劑上的保留不足”。廣州碩譜生物科技有限公司反相SPE柱類型保留雜質這種凈化模式多用于食品或農殘的檢測，下面舉個例子：食品中丙1烯酰胺的檢測，樣品經提后，凈化。目標化合物未被完全洗脫當目標化合物在樣品溶液流出液和淋洗液中未出現(xiàn)而洗脫液中僅有少量或未出現(xiàn)時，可判斷“目標物未被完全洗脫”。

其他環(huán)節(jié)如果目標化合物在洗脫液中正常出現(xiàn)，那么回收率不足的問題應該來自樣品前處理的其他環(huán)節(jié)。

氨基柱在進酸性樣品時，很傷柱子，如使用一段時間后，柱效降低，峰形改變，如何恢復？

答：氨基柱測酸性樣品，應該是用氨基柱的HILIC模式。在實際應用中，如果目標物在C8或C18上吸附作用太強，可用C2來取代。酸的存在可能會使略帶負電荷的氨基官能團質子化，導致使用一段時間后對于某些類的分析物保留性質有所改變或表現(xiàn)在柱效下降。建議：用5-10倍的柱體積的含0.5-1.0％NH3的乙1腈-水(50:50)溶液沖洗該柱（沖洗后當然要再用不含堿的流動相洗去多余氨），之后再進行分析這類酸性分析物時建議在流動相中略微添加少許氨如0.1％。

固相抽提凈化效果差

洗滌劑和洗脫劑的優(yōu)選

反相型和正相型洗脫液的洗脫強度應分別增加和降低，但對回收率無明顯影響；

就反相模式而言，可先對目標化合物的水溶液上樣，然后以5%、10%、20%、30%、40%、50%、70%、80%、90%、的甲 i醇水溶液進行洗脫，分別收集洗脫液分析，建立淋洗曲線，確定目標化合物被洗脫時的溶劑體系，淋洗液中甲i醇的含量應略低于目標化合物正好被洗脫時的溶劑體系，而洗脫液中甲i醇的含量應略高于目標化合物正好被完全洗脫時的溶劑體系；當純甲i醇無法洗脫目標化合物時，則應測試甲i醇-甲i基叔丁基醚混合溶液的洗脫曲線；如果離子型化合物既不溶于水也不溶于甲i醇，則可在溶劑體系中添加酸或堿。樣品基質可以是極性的，如水溶液，也可以是非極性的有機溶液，但在實際應用中以水溶液較多，包括生物體液、江河湖海等自然水、廢水等。

對正相體系，先對目標化合物的正己烷溶液進行上樣，然后用5%、10%、20%、30%、40%、60%、70%、80%、90%和的正己烷溶液對目標化合物進行洗脫，分別收集洗脫液的分析結果，建立淋洗曲線，確定目標化合物洗脫后的溶劑體系，淋洗后的甲i基叔丁基醚含量應略低于目標化合物恰好被洗脫時的溶劑體系，而洗脫液中甲i基叔丁基醚的含量應略高于目標化合物正好被洗脫時的溶劑體系。廣州碩譜生物科技有限公司反相SPE柱類型固相萃?。⊿olidPhaseExtraction，簡稱SPE），也稱固相提取，是一種基于液-固色譜分離，對目標化合物可以進行選擇性吸附、選擇性洗脫的前處理技術。

固相萃取儀簡稱 SPE，是一種應用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術，固相萃取-24孔圓形屬于負壓固相萃取裝置，采用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標化合物，將其與基體及干擾化合物分離，然后用洗脫液洗脫或加熱解吸，以達到對目標化合物(即樣品的分離、凈化和富集)進行分離、分離、富集的目的，24孔圓形固相萃取裝置旨在減少樣品基體干擾，提高檢測靈敏度。答：應該這樣說，加上保護柱，肯定有利于保護色譜柱不受一些顆粒物質的堵塞，肯定有害于分離度和柱效，因為保護柱中間有著死體積的存在但是如果保護柱接得好，并且盡量控制其匹配性和經常更換，分離度和柱效應該影響并不大。

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   淋洗液需要抽干的原因主要有兩個：

1一般淋洗液與洗脫液的極性差異會很大(如淋洗液為水，洗脫溶劑為正己烷或二氯甲i烷)，兩種溶劑不能互溶或溶解，從而造成洗脫液流不下或流速慢，妨礙洗脫溶劑與目標物接觸，洗脫效果差，回收率低。

2淋洗液如果是水，不進行抽干，就會有一部分被收集到洗脫液中，洗脫液如果進行氮吹，則含水的洗脫液也很難吹干，如果進行長時間的氮吹，就會導致少量的水溶液被吹干，出現(xiàn)回收率偏低的情況，因此淋洗后就需要進行抽干操作。

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固相萃取的基本原理：

離子作用力

離子作用力發(fā)生在帶相反電荷的目標物與固相萃取填料之間，在離子交換固相萃取中，樣品基質可以是極性，也可以是非極性，但是離子交換的選擇性是作用力中zui好的。