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石墨管的三大分類
加熱方式分:縱向加熱石墨管、橫向加熱石墨管。
高密石墨管用普通石墨制作的,應(yīng)用為廣泛。適合于原子化溫度較低、易于形成揮發(fā)性氧化物的測(cè)定。
熱解石墨管分析易和石墨管的主要組分碳結(jié)合的元素(易形成碳化物的元素)。典型元素如Ni、 Ca、Ti、Si、V 和 Mo。在高密石墨管中,樣品容易滲透到石墨中,造成待測(cè)元素與碳之間有較大的接觸面積。在熱解涂復(fù)石墨管中,由于接觸面積小,抑制了碳化物的形成,從而提高了靈敏度。
平臺(tái)石墨管適用于低、中、高溫原子化元素,尤其是 Ni,Cu,Ca,Ti,Sr 等幾種元素比用普通高密石墨管的靈敏度提高10-30倍。酸度變化對(duì)熱解管 靈敏度的影響較大。用平臺(tái)石墨管,可以利用不同的加熱程序,將液體樣品性質(zhì)對(duì)分析的影響降低至小。這是由于在平臺(tái)石墨管中原子化后的原子不容易發(fā)生再結(jié)合,不象普通石墨管,由于管壁熱而使之容易存在于管中心的低溫區(qū)。即使酸的濃度變化很大。另外,適時(shí)選擇原子化信號(hào)可以避開產(chǎn)背景信號(hào)。因此,這是分析復(fù)雜基體樣品,如生物樣品、廢水和海水等的有效方法。
石墨管的使用技巧
1、采用石墨爐測(cè)定元素時(shí),吸收值采用峰面積形式而不采用峰高形式測(cè)量,這樣帶來較小的誤差,而采用峰高測(cè)量時(shí),影響因素太多,會(huì)帶來較大的誤差。
2、測(cè)定時(shí),烘干、灰化、除殘階段,鍍層石墨管內(nèi)氣路、外氣路必須通氬氣保護(hù);原子化階段時(shí)內(nèi)氣路停氣,加熱時(shí)間一般為2-3秒;測(cè)定中高溫原子化元素采用功率加熱,低溫原子化元素采用1秒或0.X秒加熱。
石墨管加工石墨熱場(chǎng)日常養(yǎng)護(hù)方法
1、對(duì)于壽命已到更換期限的,原則上需要更換(或讓經(jīng)驗(yàn)豐富的人對(duì)其識(shí)別,決定其是否繼續(xù)使用)。對(duì)于沒到壽命更換且暫時(shí)不用者,要將其密封在塑料袋中,放入紙箱打包,注明爐號(hào)、爐數(shù)、更換原因、來源、日期,并妥善保管。
2、對(duì)于部分損壞(如三瓣壞一瓣)而又未到壽命期限的,可湊用或更換(對(duì)于只有幾爐的新三瓣堝由車間主管判斷后,決定是否使用,對(duì)能使用且能湊夠一套的湊用,對(duì)能使用但暫時(shí)不用的將其封存保管)。密封保存的再次使用時(shí),建議使用在提純的爐子上。
石墨管使用說明
1、當(dāng)石墨錐已使用過,在裝入石墨管之前應(yīng)將石墨錐與石墨管接觸處用擠去酒精的棉棒進(jìn)行清潔處理,而后將石墨管裝入石墨爐中,校正進(jìn)樣孔。
2、啟動(dòng)儀器事先設(shè)計(jì)好的空燒程序,對(duì)石墨管進(jìn)行空燒,使石墨管空燒的吸收值近似一個(gè)很小的吸收值或者為零。
3、采用石墨爐測(cè)定元素時(shí),吸收值采用峰面積形式而不采用峰高形式測(cè)量,這樣帶來較小的誤差,而采用峰高測(cè)量時(shí),影響因素太多,會(huì)帶來較大的誤差。