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液相色譜柱維護(hù)問題
保存在yi腈或jia醇中的新色譜柱可以直接使用
理論上液相色譜柱不同于氣相色譜柱需要活化,但是由于液相色譜柱內(nèi)部保存的有機(jī)系具有揮發(fā)性,因此在使用前還是應(yīng)該用小流速的和色譜柱內(nèi)部相同的溶劑沖洗一定的時(shí)間。保護(hù)色譜柱而性能不下降將污染物和微粒捕集在SecurityGuard??梢允?.5ml/min,120min,如果你不懂可以咨詢廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司。
色譜柱應(yīng)該保存在純yi腈或jia醇中
色譜柱內(nèi)部保存液具有揮發(fā)性,因此為了減少其揮發(fā)速度,可以添加5%-10%的水,這樣的話可以在一定程度上減少一些有機(jī)系的揮發(fā)。我曾將已經(jīng)污染過的色譜柱反方向來使用,如果保留時(shí)間不是很長,而色譜柱足夠長,還是能使用一段時(shí)間的。如果再增加一個(gè)保險(xiǎn),我們可以在堵緊堵頭后,再用封口膜封起來。同樣道理,色譜柱一段時(shí)間不用后,也應(yīng)該按照第4條,進(jìn)行小流速的沖洗色譜柱。
色譜柱污染后把篩板卸下來超聲清洗
對(duì)于色譜柱的污染,首當(dāng)其沖的就是篩板,因此我們常用的做法就是把柱頭卸下來,把篩板拿去超聲清洗。答:對(duì)一般的反相柱,也就是洗干凈后放到純jia醇(yi腈)或者是80%左右的jia醇(yi腈)水中,然后用堵頭塞緊柱兩頭,以免保存溶劑揮發(fā),應(yīng)該不需要做特殊的保護(hù)。但是我們?cè)诓鹦哆^程中對(duì)色譜柱前端填料的損害遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于污染照成的傷害,因?yàn)槲覀儾皇菍I(yè)的。因此建議這一步能不做就不做。如果非要做,可以咨詢廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司
自己填裝色譜柱
這一步做法幾乎可以把此色譜柱判死刑了,我們的填裝工具有什么呢?就是手工的,其填裝壓力遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于工廠內(nèi)原始的填裝壓力。那么我們填裝的結(jié)果會(huì)是個(gè)什么樣也就很明顯了。
用異bing醇沖洗再生后,柱子效果更差了
這種情況我自己就遇到過,還好那根柱子本來就打算報(bào)廢了,因此也沒有照成多少損失。液相色譜柱基本構(gòu)造柱管、壓帽/卡套、篩板(濾片)、接頭分析型常規(guī)分析柱窄徑柱(1。但是這是什么原因呢?其實(shí)很簡單,就是在我反向沖洗前沒有把管路中的污染物沖洗干凈就直接接了柱子。所以說,方法是沒有錯(cuò)的,色譜柱受污染時(shí),我們應(yīng)該先想到儀器也污染了!
LuxAMP 手性液相色譜柱
出眾的可靠性
Luna 3μm AMP 填料和色譜柱均具有非常高的一致性,這使它們能夠成為ben丙胺和jia基ben丙胺分析的準(zhǔn)確分析工具。通過 LC-MS 分析ben丙胺和jia基ben丙胺對(duì)每批產(chǎn)品進(jìn)行專門測(cè)試,經(jīng)過
質(zhì)量測(cè)試的色譜柱能夠確??煽啃院椭噩F(xiàn)性。
如果 Lux 分析柱(內(nèi)徑≤ 4.6mm)不能提供與具有相同粒徑、類似固定相和規(guī)格的同類色譜柱至少相當(dāng)或更好的手性分離效果,請(qǐng)?jiān)?45 天內(nèi)提供對(duì)比數(shù)據(jù)并退回產(chǎn)品,我們將為您全額退款。
廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司主營:Gemini色譜柱,Synergi色譜柱,Luna色譜柱,美國飛諾美色譜柱,Phenomenex色譜柱等等。國內(nèi)色譜柱市場還沒有人進(jìn)行過科學(xué)統(tǒng)計(jì),連一年色譜柱銷售總量也眾說紛云,更別說國內(nèi)生產(chǎn)色譜柱所占份額了。我們不斷追求,通過自身的不斷完善,可以為您提供實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)需要的化學(xué)試劑、玻璃儀器、實(shí)驗(yàn)器材和生物耗材,是全方面的實(shí)驗(yàn)室一體化采購平臺(tái)。我們本著嚴(yán)謹(jǐn)、務(wù)實(shí)、創(chuàng)新的創(chuàng)業(yè)精神,為您提供價(jià)格優(yōu)惠、質(zhì)量保證的產(chǎn)品。我們有及時(shí)的送貨服務(wù),準(zhǔn)確而快捷地滿足您的需要。創(chuàng)業(yè)的路上我們風(fēng)雨同舟,一份耕耘就有一份收獲
更換液相色譜柱該注意哪些問題?
色譜柱作為色譜儀分析系統(tǒng)中的分離單元,色譜柱的分離度對(duì)于色譜儀檢測(cè)分析速率的快慢以及檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性起著至關(guān)重要的作用影響色譜柱分離度的因素有很多,除了色譜柱自身的性能參數(shù)外,在使用液相色譜儀色譜柱分析過程中,尤其要注意的是柱外效應(yīng)對(duì)分析結(jié)果的影響
那么,什么是柱外效應(yīng)?柱外效應(yīng)又是如何造成的呢??D含碳量含碳量指的是硅膠表面鍵合相的比例,與比表面積和鍵合覆蓋度等有關(guān)。所謂柱外效應(yīng)是指除色譜柱自身性能之外造成色譜峰展寬的因素,其主要由進(jìn)樣裝置檢測(cè)器以及它們與色譜柱之間的連接管路死體積所造成造成柱外效應(yīng)的原因是樣品分子在液體流動(dòng)相中的擴(kuò)散系數(shù)比在氣體中小4~5個(gè)數(shù)量級(jí),液體流動(dòng)相的流速也比氣相慢1-2個(gè)數(shù)量級(jí)因此,樣品進(jìn)入色譜柱后,在柱子以外的任何死體積(進(jìn)樣器柱接頭連接管檢測(cè)器)中,樣品分子的擴(kuò)散和滯留,都會(huì)引起色譜峰的展寬,而使柱效降低
為使柱外效應(yīng)減至z小,使檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確,液相色譜儀各裝備的管路連接非常重要一般而言,液相色譜儀的次安裝都是由色譜儀廠家技術(shù)員安裝完成的,整個(gè)液相色譜儀及其配套裝備都是安裝的很的客戶后期在更換色譜柱要注意的問題是接頭的處理,一般柱子入口和出口接頭為不銹鋼卡套接頭,當(dāng)完成次安裝后,不銹鋼卡套已固定死,因此,早更換色譜柱時(shí)應(yīng)當(dāng)注意的問題是柱子接頭處的形狀和長度,否則會(huì)產(chǎn)生一個(gè)非常大的死體積
更換色譜柱的操作方法是先用95%yi腈 5%水沖洗舊柱子(沖去柱子中殘留的緩沖鹽和之前難以洗脫的組分),關(guān)掉流速,待流速降至0后,把柱子兩邊的PEAK頭擰下來,用配套的塞子將換下的柱子兩頭堵上,密封保存更換新的色譜柱時(shí),應(yīng)先將需換上的柱子兩邊的塞子旋開,確定好柱子標(biāo)示的方向后,先接柱子入口端,并使柱子出口端略高于入口端,這樣就使流動(dòng)相流過柱子時(shí)能將其中的氣泡排出,待氣泡排盡后,再接上柱子的出口端,用純的yi腈小流速?zèng)_洗半小時(shí),再用流動(dòng)相按0.2, 0.5, 1.0逐漸加大流速來沖洗
對(duì)尿液中的jia基ben丙胺和ben丙胺對(duì)映體進(jìn)行快速、準(zhǔn)確的手性分離
Lux 3μm AMP 是一款專為ben丙胺和取代ben丙胺(包括jia基ben丙胺)的手性分析而開發(fā)和測(cè)試的獨(dú)特液相色譜填料。一旦確定樣品中存在ben丙胺或jia基ben丙胺,便可輕松實(shí)現(xiàn)對(duì)映體確認(rèn)。
不受常見干擾物的影響
Lux 3μm AMP 的另一個(gè)顯著優(yōu)勢(shì)是,在分離ben丙胺和jia基ben丙胺對(duì)映體時(shí)不會(huì)受到下列常見的zhi療和成分的影響。此外,LuxAMP 色譜柱的分離能力也有助于分離取代ben丙胺的對(duì)映體
廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司主營:液相色譜柱,Kinetex色譜柱,Gemini色譜柱,Synergi色譜柱,Luna色譜柱等等。國內(nèi)和國外想比,我認(rèn)為色譜柱的差距在于:國內(nèi)公司以前都不會(huì)自己開發(fā)填料,一般買國外現(xiàn)成填料裝柱,買到的填料質(zhì)量控制權(quán)不在自己手里。我們不斷追求,通過自身的不斷完善,可以為您提供實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)需要的玻璃耗材、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、實(shí)驗(yàn)器材、色譜耗材和生物耗材,是quan面的實(shí)驗(yàn)室一體化采購平臺(tái)。我們本著嚴(yán)謹(jǐn)、務(wù)實(shí)、創(chuàng)新的創(chuàng)業(yè)精神,為您提供價(jià)格優(yōu)惠、質(zhì)量保證的產(chǎn)品。我們有及時(shí)的送貨服務(wù),準(zhǔn)確而快捷地滿足您的需要。
Synergi選擇性液相色譜柱
Synergi Polar-RP 的選擇性可提供峰洗脫順序差異,供確認(rèn)或?qū)崿F(xiàn)更好的分離
所有色譜柱的條件:
規(guī)格: 150 x 4.6mm
流動(dòng)相: A:20mM KH2
PO4
0.1% 己烷磺酸鹽,pH 3.0
B:yi腈
梯度: A/B (97:3) 保持 3 分鐘,
然后在 15 分鐘內(nèi)變成 A/B
流速: 1.5mL/min
檢測(cè): UV / 210 nm
溫度: 22 °C
樣品: 1. 泛酸
2. 吡哆醇
3. 對(duì)氨基ben甲酸
4. 硫胺
5. 核黃素
手性色譜柱相關(guān)的一些其他內(nèi)容
1、色譜柱流向
一般來說,應(yīng)安裝色譜柱上規(guī)定的箭頭方向設(shè)置流動(dòng)相的方向。填料方法的前三種都是濕法嗎,能不能對(duì)四種填充方法做一個(gè)簡短的說明。如色譜柱壓力明顯,可將色譜柱斷開檢測(cè)器調(diào)頭反沖,如此操作之后色譜柱z好反向使用。避免頻繁更換色譜柱中流動(dòng)相的流向,因?yàn)樯V柱的鍵合相是有排列方向的,頻繁更換色譜柱中流動(dòng)相的流向會(huì)破壞這種排列,降低色譜柱性能。
2、pH值穩(wěn)定性
鍵合相碳鏈越長越穩(wěn)定,其意義是越長的碳鏈在低pH值下不易水解,由此可以得出結(jié)論是經(jīng)過短鏈封尾處理的色譜柱應(yīng)避免在低pH值(<2)條件下使用。液相色譜儀的選擇液相色譜儀基質(zhì)的選擇大致遵循以下法則,硅膠基質(zhì)的填料被用于大部分的HPLC分析,尤其是小分子量的被分析物,聚合物填料用于大分子量的被分析物質(zhì),主要用來制成分子排阻和離子交換柱。在高pH值下,由于硅膠上帶有硅氧負(fù)離子,硅膠將會(huì)溶解,由此可以得出封尾處理后的色譜柱在高pH值下穩(wěn)定性較好的結(jié)論。在方法開發(fā)及樣品檢測(cè)中可以根據(jù)上述結(jié)論選擇色譜柱,提高色譜柱壽命。