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吉天快速溶劑萃取儀的萃取技術(shù)
該儀器支持8通道同時處理樣品,8通蠕動泵控制,每一路獨立控制,壓力均勻一致,流速同步,采用不同的連接方式,蠕動泵可以提供正壓或負(fù)壓,無需手動加壓,采用自動加液模式,整個流路密閉無揮發(fā),萃取平臺具備自動升降功能,兼容實驗室常用規(guī)格萃取柱和接收瓶;當(dāng)樣品數(shù)量少時,可以使用快速手動模式,簡化操作;能夠一鍵暫停,可以控制小柱液位高度,防止溶劑流干,支持自動批量添加溶劑和樣品,自動收集,無需人工介入。吉天快速溶劑萃取儀的萃取技術(shù)是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。
主要由活化、上樣、淋洗、洗脫四部分組成。多個規(guī)格萃取池可供選擇:目前有11ml、22ml、33ml規(guī)格萃取池。萃取裝置由氣壓室、收集瓶和萃取柱3部分等組成。儀器主要分為圓形和方形,均采用特硬加厚玻璃材質(zhì),耐酸堿和高溫。如果只靠重力使溶劑、樣品溶液等自然留下耗時較長,故可采用真空泵抽真空,使其按一定速度流下,達(dá)到預(yù)期實驗效果。
吉天快速溶劑萃取儀的萃取技術(shù)是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。氣體對于溶質(zhì)的溶解能力遠(yuǎn)不如液體對于溶質(zhì)的溶解能力,使用液體溶解溶質(zhì)可有效提升萃取效率,避免易揮發(fā)性物質(zhì)揮發(fā),增加系統(tǒng)的安全性。它在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)上采用物質(zhì)間的相似作用,并結(jié)合目前廣泛應(yīng)用的液相色譜和氣象色譜固定相基本知識發(fā)展而來。
溶劑萃取法分離氨基酸的研究報道
物理萃取的理論基礎(chǔ)是分配定律,及一般化學(xué)反應(yīng)的平衡規(guī)律。50~200℃是快速溶劑萃取儀的允許溫度范圍,75~125℃為該儀器常規(guī)的使用溫度,常用100℃來萃取環(huán)境當(dāng)中的一般污染物。由于氨基酸的水的分配系數(shù)小,物理萃取用途有限。許多有關(guān)于溶劑萃取法分離氨基酸的研究報道都屬于利用氨基酸的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)的不同,采用不同的試劑或不同類型的萃取劑與之反應(yīng),形成新的萃合物,從而擴(kuò)大不同氨基酸萃取性質(zhì)的差別,達(dá)到分離提純的目的。提取黃酮類成分時,多用乙脂和水的兩相萃取。提取親水性強(qiáng)的皂甙則多選用、和水作兩相萃取。不過,一般親水性越大,與水作兩相萃取的效果就越不好,因為能使較多的親水性雜質(zhì)伴隨而出。
溶劑萃取設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單,采用上懸單支點結(jié)構(gòu),處理區(qū)域無底部軸承和機(jī)械密封,無滲漏風(fēng)險,處理量更大、更節(jié)能。它可分為兩種情況:一是金屬絡(luò)陰離子與有機(jī)絡(luò)陽離子締合,叫做金屬絡(luò)陰離子萃取??蛇x擇采用全氟高分子材料制造,可耐強(qiáng)酸(鹽酸、混合酸等)的腐蝕。設(shè)備混合、分離效果好,多種混合結(jié)構(gòu)可選配,分離效果高,可適用于易乳化的體系。自動化程度高,可實現(xiàn)在線實時監(jiān)控設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)數(shù)據(jù),可選配符合GMP標(biāo)準(zhǔn)的在線清洗系統(tǒng)、完適應(yīng)間歇式和連續(xù)式運(yùn)轉(zhuǎn)。
該設(shè)備具有以下特點:
多個規(guī)格萃取池可供選擇:目前有11ml、22ml、33ml規(guī)格萃取池。
萃取溶劑:可以使用多種(包括水),用戶可以根據(jù)萃取樣品不同以選擇適當(dāng)?shù)妮腿∪軇?,溶劑可以是單一溶劑,也可以是混合溶劑?
快速的萃取時間:把傳統(tǒng)的萃取時間從幾天或幾小時降低至十幾分鐘,極大的方便了樣品的制備,并且使得樣品的測試變得快速和方便。
降低溶劑用量:顯著降低了萃取所需的溶劑用量,減少溶劑揮發(fā)對實驗室環(huán)境的影響,也減少了溶劑濃縮的工作量。當(dāng)需要使用貴重溶劑時,該方法使得萃取的成本大幅度降低。
操作簡單方便:儀器自動化程度高,無需專業(yè)培訓(xùn),儀器安裝結(jié)束后即可進(jìn)行萃取工作。
溶劑萃取注意事項有哪些
溶劑萃取注意事項:
1.使用前先檢查是否漏液
2.振蕩時,雙手托住分液漏斗,右手按住瓶塞,平放,上下振蕩
3.放液前,要先打開瓶塞
4.放液時,記住下層的為密度大的液體,從下面放出.上層的為密度相對小的液體,從上面倒出。
5.用完后應(yīng)馬上清洗干凈
所說的不穩(wěn)定指的是在測定過程中光度計的讀數(shù)不穩(wěn)定?還是幾個同種樣品所測得的值相差較大?
如果是前者的話,估計是儀器的問題。如果是后者的話,有可能是在萃取的過程中,振蕩不夠充分,又或者是分離后,靜置時間過長,導(dǎo)致溶液各部分含量不盡相同.因此在充分振蕩后,應(yīng)馬上進(jìn)行測定,避免類似情況出現(xiàn)。
因為所測定的是微量物質(zhì),故含量的小小偏差都將大大地影響測定結(jié)果,因此須注意
快速溶劑萃取儀之萃取機(jī)理
被萃物為水合陽離子或其他形式絡(luò)陽離子,萃取劑是弱酸性有機(jī)酸,萃取機(jī)理為陽離子交換,反應(yīng)通式為:
式中,HA代表酸性萃取劑,物種上帶橫線者為有機(jī)物,不帶橫線者為在水相。酸性絡(luò)合萃取又可分為酸性螯合萃取、酸性磷型萃取、羧酸萃取三種情況。
(2)中性絡(luò)合萃取體系
萃取劑是中性有機(jī)物,被萃物是無機(jī)鹽,萃合物是在有機(jī)相也不電離的中性絡(luò)合物。其萃取機(jī)理是,中性無機(jī)鹽中的金屬離子,氧化數(shù)雖已滿足,但配位數(shù)并未滿足,而磷?;系难蹼x子可與金屬離子直接配位,形成溶劑化,使被萃物疏水親油進(jìn)入有機(jī)相。