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要求99%以上的乙醇,可采用下列方法:
(1)在100mL99%乙醇中,加入7g,待反應(yīng)完畢,再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h,然后進行蒸餾。 雖能與乙醇中的水作用,產(chǎn)生氫氣和,但所生成的又與乙醇發(fā)生平衡反應(yīng),因此單獨使用不能完全除去乙醇中的水,須加入過量的高沸點酯,如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的作用,抑制上述反應(yīng),從而達到進一步脫水的目的。不過由于無水乙醇對食道的刺激,反胃的感覺特別明顯,嘴里在一個多小時內(nèi)一直是麻木的,而喉嚨里一直蟄痛到中午,有一種很粗糙的感覺。
(2)在60mL99%乙醇中,加入5g鎂和0.5g碘,待鎂溶解生成醇鎂后,再加入900mL99%乙醇,回流5h后,蒸餾,可得到99.9%乙醇。 由于乙醇具有非常強的吸濕性,所以在操作時,動作要迅速,盡量減少轉(zhuǎn)移次數(shù)以防止空氣中的水分進入,同時所用儀器必須事前干燥好。以基因重組等為代表的生物工程技術(shù)已經(jīng)使這種設(shè)想成為現(xiàn)實,并為設(shè)計出更完善的CBP酶系統(tǒng)提供了可能。
工業(yè)上制無水乙醇是在普通乙醇中加入一定量的苯,先通過蒸出乙醇苯一水三元共沸混合物除去水,再通過蒸出乙醇一苯二元共沸混合物除去多余的苯,剩下的為無水乙醇。
通常工業(yè)用的95.5%的乙醇不能直 接用蒸餾法制取無水乙醇,因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸點混合物。要把水除去,步是加入氧化鈣(生石灰)煮沸回流,使乙醇中的水與生石灰作 用生成氫氧化鈣,然后再將無水乙醇蒸出。這樣得到無水乙醇,純度1高越99.5%。純度更高的無水乙醇可用金屬鎂或進行處理在250ml的圓底燒瓶中,放置0.6g干燥純凈的鎂條,10ml99.5%乙醇,裝上回流冷凝管,并在冷凝管上附加一只無水氯化鈣干燥管?;颊哌M入第三或第四階段,出現(xiàn)意識喪失、瞳孔擴大、呼吸不規(guī)律、休1克、心力循環(huán)衰竭及呼吸停止。
在沸水浴或用火直接加熱使達微沸,移去熱源,立刻加入幾粒碘片(此時注意不要振蕩),頃刻即在碘粒附近發(fā)生作用,后可以達到相當(dāng)劇烈的程度。有時作用太慢則需要加熱,如果在加碘后,作用仍不開始,則可再加入數(shù)粒碘(一般的將,乙醇與鎂作用是緩慢的,如所用乙醇含水量超過0.5%則作用尤其困難)。待全部鎂已經(jīng)作用完畢后,加入100ml99.5%乙醇和幾粒沸石?;亓?h,蒸餾,產(chǎn)物收存于玻璃瓶中,用一橡皮塞或磨口塞塞住。用制取。在250ml圓底燒瓶中,放置2g和100ml純度至少為99.5%的乙醇,加入幾粒沸石。加熱回流300min后,加入4g鄰苯二甲酸二乙脂,再回流10min。取下冷凝管改成蒸餾裝置,按收集無水乙醇的要求進行蒸餾。產(chǎn)品儲于帶有磨口塞或橡皮塞的容器中。檢驗乙醇是否有水分,常用的方法是:取一支干燥試管,加入制得的絕1對乙醇1mL,隨即加入少量無水1硫酸銅粉末。如乙醇中含水分,則無水1硫酸銅變?yōu)樗{色硫酸銅。進入喉嚨后感到特別蟄,肚子里就跟喝高度數(shù)白酒的感覺差不多,很燙。
無水乙醇注射是治1療小肝ai的有效方法,目前已廣泛用于肝ai的治1療,其治1療1效果可完全與手術(shù)治1療相媲美,且對患者造成的損傷小。
不過無水乙醇注射并非毫無缺點,因為其也存在一定的并1發(fā)癥,具體如下:
1.乙醇過敏:乙醇過敏相對比較少見,如果有過敏發(fā)生,常見的表現(xiàn)為全身皮疹,此時可以抗過敏,多數(shù)容易緩解。
2.內(nèi)出血:內(nèi)出血多發(fā)生于腫1瘤在肝1臟表面的患者,一般發(fā)生時間在注射后的24小時內(nèi),患者主要表現(xiàn)為腹1痛,超聲檢查可見腹腔內(nèi)有少量的液體,嚴重者有低血容量的表現(xiàn),如心慌、眼前發(fā)黑、血壓下降。
3.局部:由于乙醇引起腫1瘤和周圍肝組織的壞死,可繼發(fā),表現(xiàn)為發(fā)熱,白細胞升高,超聲或CT檢查可見局部有液化等的征象,可給予治1療,必要時穿刺引流。
4.胸水:多數(shù)發(fā)生于肝1臟表面靠近膈肌的腫1瘤,一般認為是無水乙醇的刺激引起的,如胸水量少,則不需要處理,多逐漸吸收,如胸水量過多則需要胸腔穿刺抽水。