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固相萃取柱使用常見問(wèn)題介紹
關(guān)于萃取柱使用時(shí)的常見問(wèn)題,一般有回收率低、重現(xiàn)性差、凈化效果不佳、流速過(guò)快過(guò)慢這幾大方面,下面我們一一說(shuō)明:
回收率低
原因分析:
①目標(biāo)物在填料上保留不足
判斷方法:空白溶劑加標(biāo),回收上樣液和淋洗液,若實(shí)際檢測(cè)濃度超過(guò)含量的5%,說(shuō)明保留不足。
②目標(biāo)洗脫不完全
判斷方法:空白溶劑加標(biāo),回收上樣液和淋洗液,沒(méi)有檢出目標(biāo)物;但回收洗脫液,回收率也不高。
③其他原因
判斷方法:空白溶劑加標(biāo),回收上樣液,淋洗液沒(méi)有檢出目標(biāo)物;回收洗脫液,回收率正常。
固相萃取柱規(guī)格填料的選擇
固相萃取柱填料可以保證持續(xù)一致的填料粒徑和比表面積,確保小柱高的回收率,每支、每批之間高的穩(wěn)定性與重現(xiàn)性。
對(duì)于反相、正相和吸附型固相萃取柱來(lái)說(shuō),被萃取樣品的質(zhì)量不要超SPE 柱填料的5 %(同一種吸附劑對(duì)不同目標(biāo)物的選擇性不同。此數(shù)值僅供參考?。浑x子交換型的固相萃取柱,須考慮離子交換的容量。
固相萃取柱——萃取技術(shù)介紹
固相萃取的前身就是柱層析技術(shù)。然而,人們?cè)趯?shí)踐中發(fā)現(xiàn),如果一篇文獻(xiàn)中所提到的樣品前處理采用的是柱層析的方法,要重復(fù)文獻(xiàn)所提及的實(shí)驗(yàn)往往是十分困難的。其主要原因之一就是實(shí)驗(yàn)室自行裝填的層析柱填料來(lái)源不一,裝填的密度不一。當(dāng)然,得到的結(jié)果也就不同。這也是阻礙柱層析技術(shù)廣泛應(yīng)用的一個(gè)主要原因。