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多孔核殼結(jié)構(gòu)硅膠常用指南

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發(fā)布時間:2020-07-28 03:43  






無論是生物制藥大規(guī)模分離純化還是藥l物分析、食品檢測、環(huán)境監(jiān)測、石油化工產(chǎn)品質(zhì)量控制、生命科學(xué)研究等都離不開色譜技術(shù)。色譜填料是色譜系統(tǒng)的心臟,因此被譽為色譜“芯”。改革開發(fā)以來,中國色譜領(lǐng)域的基礎(chǔ)研究取得突飛猛進的進步,發(fā)表文章數(shù)量位居世界第l一,但中國無論是用于工業(yè)分離純化還是實驗室分析檢測的色譜填料和色譜柱基本依賴進口,中國色譜產(chǎn)業(yè)長期處于缺“芯”狀況。而且?guī)缀跛兄卮笊V理論的創(chuàng)建,新的色譜分離分析模式的建立,新型色譜填料技術(shù)的發(fā)明,及關(guān)鍵產(chǎn)業(yè)化技術(shù)突破都與中國14億人口無關(guān)。這對于擁有l多色譜領(lǐng)域?qū)B氀芯咳藛T,色譜文章多年位居世界第l一的國家來說是比較尷尬的。納微科技將給大家講解納微科技是如何去破l解這一局面。






硅膠色譜填料研究及發(fā)展主要向著兩個方向進行:第l一個方向是通過控制硅膠基球的形貌、結(jié)構(gòu)、尺寸、材料組成來提高色譜分離性能;第二個方向是通過表面修飾和改性來制備不同分離模式和不同選擇性的色譜填料以滿足其更廣泛的分離分析的需求。

Van Deemter色譜理論方程式告訴我們色譜柱效和塔板高度由渦流擴散系數(shù),分子擴散系數(shù)及傳質(zhì)阻力系數(shù)決定。而影響這些參數(shù)的主要是色譜填料形貌結(jié)構(gòu),粒徑大小及分布,孔徑大小。





依據(jù)van Deemeter 方程,隨著顆粒度的不斷降低,渦流擴散減小,分子傳質(zhì)阻力減小,相應(yīng)的理論塔板高度( HETP) 也下降,得到的柱效也更高,由于壓力與填料粒徑平方成反比,因此隨著粒徑減小壓力會急劇增加。從液相色譜出現(xiàn)至今,硅膠粒徑從100 μm左右降低到3-10 μm,再減小到亞2μm,其柱效由每米數(shù)十塔板數(shù)提高到3.2x105塔板數(shù)每米。液相色譜也從工業(yè)用常壓制備色譜發(fā)展到分析檢測用高壓HPLC再到目前超高壓UPLC。工業(yè)分離純化的粒徑在10微米以上,而常規(guī)HPLC填料粒徑在3-5微米,UPLC填料顆粒小于2μm。因此伴隨著越來越精細的硅膠色譜填料的使用,HPLC分離分析性能也越來越好。亞2μm的硅膠填料的使用使得HPLC的分辨率,檢測速度及柱效達到前l所未有的水平,同時也引起了色譜分析儀器的變革。





反相色譜是比較常用的色譜分離模式,占到了全部分析色譜的70%左右。通常只需優(yōu)化流動相組成就可實現(xiàn)對大多數(shù)有機化合物和多肽的分離分析。反相硅膠色譜填料的制備方法比較簡單,主要是通過硅膠表面羥基與帶不同烷l基鏈或試劑鍵合。其中C4、C8和C18 硅膠鍵合相是使用比較廣泛的反相色譜填料。反相色譜填料的研究是朝著柱效高、重現(xiàn)性好、分析速度快、制備方法簡單、硅羥基掩蔽完全、選擇性好、pH使用范圍寬、壽命長等目標進行。反相硅膠色譜填料發(fā)展主要是兩方面:一方面是制備越來越豐富的鍵合相以滿足HPLC 越來越廣的分離選擇性的要求;另外一方面是解決反相色譜填料表面殘留硅羥基帶來拖尾、pH適用范圍受限、及使用壽命短等問題。反相色譜填料制備的過程中, 由于位阻原因,硅膠表面的硅羥基不可能全部與試劑反應(yīng),殘留的硅羥基在反相分離過程中會與極性分子形成非特異性吸附,導(dǎo)致l極性化合物尤其是堿性化合物色譜峰變寬,甚至嚴重拖尾,柱效下降等。另外殘留硅羥基還會影響硅膠色譜填料的耐酸堿性,并限制其pH使用范圍,縮短填料使用壽命。因此開發(fā)有效封尾(封端)技術(shù)以減少或消除殘留硅羥基從而改善反相色譜填料性能是色譜填料研究的重要方向之一。另外在封端過程中引進帶正電荷的功能基團也可以屏蔽硅羥基對堿性化合物非特異吸附。




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