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聚合氯化鋁氧化鋁(Al2O3)的測定方法
檢測方法
在試樣中加酸使試樣解聚。加入過量的乙二an四乙配二鈉溶液,使其與鋁及其他金屬離絡(luò)合。用氯化鋅標準滴定溶液滴定剩余的乙二an四yi酸二鈉。再用氟化jia溶液解析出絡(luò)合鋁離子,用氯化鋅標準滴定溶液滴定解析出的yi二胺四yi酸二鈉。試劑和材料
xiao酸(GB/T626):1 12溶液;
yi二胺四yi酸二鈉(GB/T1401):c(EDTA)約0.05mol/L溶液。
yi酸鈉緩沖溶液:稱取272gyi酸鈉(GB/T693)溶于水,稀釋至1000ml,搖勻。
氟hua鉀(GB/T1271):500g/L溶液,貯于塑料瓶中。
xiao酸銀(GB/T670):1g/L溶ye;
氯化鋅:c(ZnCl2)=0.0200mol/L標準滴定溶液;
稱取1.3080g高純鋅(純度99.99%以上),準確至0.0002g,置于100mL燒杯中。加入6~7mL鹽配(GB/T622)及少量水,加熱溶解。在水浴上蒸發(fā)到接近干涸。然后加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
二甲fen橙:5g/L溶液。分析步驟
用天平準確稱取2.5g 固體聚合氯化鋁PAC,放入250ml燒杯中,加少量水使其溶解,完全移入250ml量瓶中,稀釋至刻度。聚合氯化鋁氧化鋁(Al2O3)的測定方法檢測方法在試樣中加酸使試樣解聚。吸取10ml被稀釋的液體于錐形瓶中,加10ml硝suan溶液加熱1分鐘,取下用蒸餾水沖一下,加入20mlEDTA溶液加百里香酚藍2滴用氨水調(diào)成黃色,加熱2分鐘并冷卻。 加入10mL氟化jia溶液,加熱至微沸。冷卻,此時溶液應(yīng)呈黃色。若溶液呈紅色,則滴加xiao酸至溶液呈黃色。再用氯化鋅標準滴定溶液滴定,溶液顏色從淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點。記錄第二次滴定消耗的氯化鋅標準滴定溶液的體積。分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分數(shù)表示的氧化鋁(Al2O3)含量(x1)按下式計算:
x1=Vc*0.050 98/m*20/500*100=Vc*127.45/m
式中:V--第二次滴定消耗的氯化鋅標準滴定溶液的體積mL;
C--氯化鋅標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;
m--試料的質(zhì)量,g;
0.050 98--與1.00mL氯化鋅標準滴定溶液[c(ZnCl2)=1.000mol/L] 相當?shù)囊钥吮硎镜难趸X的質(zhì)量。允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果的絕dui差值,液體產(chǎn)品不大于0.1%,固體樣品不大于0.2%。
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聚合氯化鋁檢驗規(guī)則
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本標準規(guī)定的全部指標項目為型式檢驗項目。在正常生產(chǎn)情況下,6個月至少進行一次型式檢驗。其中相對密度、氧化鋁、鹽基度、水不溶物、pH等五項指標項目為出廠檢驗項目,應(yīng)逐批檢驗。聚合氯化鋁應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗部門按本標準的規(guī)定進行檢驗,生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品都符合本標準的要求。每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書,內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、類別、等級、凈重、批號或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標準的證明和本標準編號。堿法生產(chǎn)工藝難度較高,設(shè)備投資較大且用堿量大,pH值控制費原料,成本較高。使用單位有權(quán)按照本標準的規(guī)定對所收到的聚合氯化鋁進行驗收。
每批產(chǎn)品不超過10t。
聚合氯化鋁pH的測定方法
試劑和材料
pH=4.00的ben二甲酸氫鉀(GB6857)pH值標準溶液;
pH=9.18的四硼酸鈉(GB6856)pH值標準溶液;儀器、設(shè)備
酸度計:精度0.1pH;
玻璃電極;
甘gong電極。分析步驟
稱取1.0g試樣,準確至0.01g。用水溶解后,全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
用pH4.00及pH9.18的標準溶液進行酸度計定位。再將試樣溶液倒入燒杯,將甘gong電極和玻璃電極浸入被測溶液中,測其pH值(1min 內(nèi)pH值的變化不大于0.1)。
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