ICP光譜儀的校正

ICP光譜儀校正的目的是消除環(huán)境溫度造成的光學(xué)系統(tǒng)漂移與機(jī)械震動(dòng)造成的機(jī)械位移。通常，在儀器安裝調(diào)試過程中首先要進(jìn)行光學(xué)系統(tǒng)校正；在儀器正常使用過程中根據(jù)環(huán)境溫度的條件適當(dāng)進(jìn)行光學(xué)系統(tǒng)校正。 在PRODIGY儀器中，由于儀器本身有恒溫系統(tǒng)，操作人員只要控制儀器達(dá)到恒溫條件，即可正常進(jìn)行分析測(cè)量，無須頻繁校正光學(xué)系統(tǒng)。因?yàn)镮CP光源具有良好的穩(wěn)定性，所以它具有很好的精密度，當(dāng)分析物含量不是很低即明顯高于檢出限時(shí)，其RSD一般可在1%以下，好時(shí)可在0。

波長(zhǎng)校正

在使用任何一個(gè)元素、任何一個(gè)波長(zhǎng)進(jìn)行分析測(cè)量之前，都要做波長(zhǎng)校正。波長(zhǎng)校正的目的是：對(duì)事先存儲(chǔ)在譜線庫(kù)中的理論波長(zhǎng)坐標(biāo)位置進(jìn)行修正、保證實(shí)際使用的波長(zhǎng)坐標(biāo)位置準(zhǔn)確。

儀器安裝調(diào)試以后，波長(zhǎng)校正不需要經(jīng)常做。如果實(shí)驗(yàn)室溫度變化較大，應(yīng)適當(dāng)進(jìn)行波長(zhǎng)校正。

ICP光譜法的優(yōu)點(diǎn)

1. ICP發(fā)射光譜法的分析校正曲線具有很寬的線性范圍，在一般場(chǎng)合為5個(gè)數(shù)量級(jí)，好時(shí)可達(dá)6個(gè)數(shù)量級(jí)。

2. ICP發(fā)射光譜法具有同時(shí)或順序多元素測(cè)定能力，特別是固體成像檢測(cè)器的開發(fā)和使用及全譜直讀光譜儀的商品化更增強(qiáng)了它的多元素同時(shí)分析的能力。

3. 由于ICP發(fā)射光譜法在一般情況下無須進(jìn)行基體匹配且分析校正曲線具有很寬的線性范圍，所以它操作簡(jiǎn)便易于掌握，特別是對(duì)于液體樣品的分析。

ICP光譜儀的作用

雖然儀器的靈敏度在一定范圍內(nèi)波動(dòng)，但仍有一合理的波動(dòng)范圍，如信號(hào)強(qiáng)度或測(cè)量RSD異常應(yīng)注意檢查。在ICP光譜儀上測(cè)量的樣品應(yīng)確保無沉淀或懸浮物，必要時(shí)應(yīng)重新過濾，一此粒很細(xì)的膠體溶液應(yīng)離心，以免發(fā)生堵塞。過高鹽分的樣品應(yīng)適當(dāng)稀釋后才能測(cè)定。批量樣品的測(cè)定應(yīng)注意樣品間應(yīng)用稀的酸或去離子水清洗，個(gè)別高含量的樣品應(yīng)稀釋后重新測(cè)定，并注意清洗足夠的時(shí)間，以避免污染下一個(gè)樣品。等離子體光譜儀屬于精密光學(xué)儀器，對(duì)環(huán)境的溫度有一定的要求，如果溫度變化太大，光學(xué)元件受溫度變化的影響就會(huì)產(chǎn)生譜線漂移，儀器尋峰不準(zhǔn) ，尤其是單道掃描型的儀器，甚至有時(shí)候會(huì)找不到峰。每次開機(jī)前，應(yīng)事先計(jì)劃好實(shí)驗(yàn)方案，做好準(zhǔn)備工作，避免在一段時(shí)間內(nèi)反復(fù)開機(jī)，因?yàn)槊看伍_機(jī)時(shí)，其瞬間通過的電流要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于正常工作時(shí)的電流，可能造成某些元件的過早老化。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)和樣品時(shí)的溫差大的話會(huì)造成測(cè)定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，一般室溫要求維持在20～25攝氏度間的一個(gè)固定溫度，溫度變化應(yīng)小于±3/小時(shí)即可。一般空調(diào)就能達(dá)到，這也要求放置儀器的房間要適中。

ICP光譜儀的使用和維護(hù)

儀器的供電線路要符合儀器的要求

為了保證ICP光譜儀的安全運(yùn)行，供電線路必須要有足夠大的容量，否則儀器運(yùn)行時(shí)線路的電壓降過大，影響儀器壽命。作為一臺(tái)精密測(cè)量?jī)x器，它還需要有相對(duì)穩(wěn)定的電源，供電電壓的變化一般不超過＋百分之5，如超過這個(gè)范圍，需要使用自動(dòng)調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器，不能使用電子穩(wěn)壓器，由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時(shí)產(chǎn)生削波，造成電脈沖，影響電子計(jì)算機(jī)、微處理器及相敏放大器的工作，引起誤動(dòng)作。連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作，儀器供電線路單獨(dú)從供電變壓器的配電盤上得到，盡量不與大電機(jī)，大的通風(fēng)機(jī)，空調(diào)機(jī)，馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路，以免在這些用電設(shè)備起動(dòng)時(shí)，供電線路的電壓大幅度的波動(dòng)，造成儀器工作不穩(wěn)定。允許電流大于30安培的儀器要單獨(dú)接地。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆，計(jì)算機(jī)地線電阻要小于0.25歐姆（ASTM）標(biāo)準(zhǔn)，以防相互干擾。在ICP光譜儀的使用中，應(yīng)經(jīng)常注意電源的變化，不能長(zhǎng)期在過壓或欠壓下工作，根據(jù)資料介紹，當(dāng)儀器在過壓下工作會(huì)造成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過度的蒸發(fā)和老化，電子管的壽命將會(huì)大大的縮短（是正常壽命的五分之～一六分之一）。泵管的調(diào)節(jié):首先逆時(shí)針旋松壓桿旋鈕，接著開慢泵，右手順時(shí)針慢慢調(diào)緊旋鈕，左手同時(shí)拿著泵管進(jìn)樣端在純水（或空白）面上下抽動(dòng)，使溶液和空氣分段進(jìn)入泵管。如果在欠壓下工作，電子管燈絲溫度過低，電子發(fā)射不好，也容易造成電子發(fā)射材料過早老化，同樣也縮短電子管的壽命；儀器運(yùn)行中供電電壓的較大波動(dòng)同樣也會(huì)造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定，對(duì)測(cè)定結(jié)果的好壞影響極大，因此，應(yīng)當(dāng)注意供電電源的質(zhì)量。