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ICP光譜儀如何保養(yǎng)?
(1)ICP光譜儀及光學(xué)系統(tǒng)維護(hù),是進(jìn)樣系統(tǒng)中精密,關(guān)鍵的部份,需要很好的維護(hù)和使用。ICP光譜儀適用于分析、有色金屬、合金材料、電子產(chǎn)品、衛(wèi)生、冶金、地質(zhì)、土壤、石油、化工、商檢、環(huán)保等部門和釹鐵硼、硅、硅鐵、鎢、鉬等,從超微量到常量的定性或定量分析,那ICP光譜儀在實(shí)驗(yàn)中對(duì)安裝的要求有哪些呢。在測(cè)定完樣品后,特別是測(cè)定高鹽溶液之后,的頂部以及炬管噴嘴都會(huì)有積鹽份,會(huì)造成氣溶膠的通道不暢,—般是出現(xiàn)檢測(cè)出來的元素強(qiáng)度下降,儀器反射功率升高等,當(dāng)儀器提示運(yùn)行光學(xué)初始化時(shí),須先做光學(xué)初始化。
(2)其他。出現(xiàn)這種現(xiàn)象首先要看計(jì)算機(jī)屏幕是否有對(duì)話框提示,根據(jù)對(duì)話框提示來判斷是那哪方式的熄火。每次開機(jī)前,應(yīng)事先計(jì)劃好實(shí)驗(yàn)方案,做好準(zhǔn)備工作,避免在一段時(shí)間內(nèi)反復(fù)開機(jī),因?yàn)槊看伍_機(jī)時(shí),其瞬間通過的電流要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于正常工作時(shí)的電流,可能造成某些元件的過早老化。icp光譜儀是需要定期維護(hù)地設(shè)備,這樣才能保證設(shè)備地正常運(yùn)行和經(jīng)久耐用。
ICP光譜儀兩個(gè)熄火的原因
(1)ICP光譜儀本身維持和儀器認(rèn)為有危險(xiǎn)而關(guān)閉ICP光譜儀,稱為保護(hù)性熄火。
(2)等離子體不能維持。出現(xiàn)這種現(xiàn)象首先要看計(jì)算機(jī)屏幕是否有對(duì)話框提示,根據(jù)對(duì)話框提示來判斷是那哪方式的熄火;沒有提示繼續(xù)采用聽、看和摸等感官感應(yīng)鎖發(fā)生的現(xiàn)象來判定故障部位。大致可分為兩分部:首先通調(diào)整儀器來對(duì)光譜儀進(jìn)行校正,然后是通過漂移補(bǔ)償?shù)霓k法減少因環(huán)境的變換導(dǎo)致譜線產(chǎn)生位移。等離子體不能維持說明離子體比較弱,低功率與高負(fù)載都易導(dǎo)致滅火,檢查RF功率(通過IP)和使用低鹽類樣品可幫助判斷是否存在以上可能,不良的調(diào)諧有時(shí)也會(huì)導(dǎo)致滅火,但很多發(fā)生在樣品切換時(shí),需要加以注意。造成這種原因的主要問題如下:
①檢查氣體是否被耗費(fèi)完,如果耗完,請(qǐng)立即更換高純氣,為了保護(hù)固態(tài)檢測(cè)器的安全,2h后再點(diǎn)火。
②看氣壓表和流量計(jì)是否正常。
③如果排風(fēng)系統(tǒng)排風(fēng)不暢或不連續(xù),等離子炬區(qū)域的熱量無法及時(shí)排除,出現(xiàn)積聚,影響等離子炬的穩(wěn)定,也會(huì)造成等離子炬熄火。
④進(jìn)樣系統(tǒng)突然漏氣或者突然堵塞也會(huì)造成熄火。
⑤如果低功率與高負(fù)載(有機(jī)溶液、高鹽溶液)測(cè)定樣品,也會(huì)因?yàn)樵O(shè)置參數(shù)不匹配造成等離子炬熄火。
⑥ICP光譜儀炬管外圍的銅線圈外壁結(jié)垢,管內(nèi)結(jié)構(gòu)。循環(huán)系統(tǒng)滲漏及管道過濾器堵塞等原因?qū)е卵h(huán)水量不足以及風(fēng)冷效果不佳(與室溫有直接關(guān)系)均會(huì)影響循環(huán)水冷卻的效果,導(dǎo)致由于冷卻水溫度過高而啟動(dòng)自動(dòng)保護(hù)裝置熄火
⑦ICP光譜儀等離子體的保護(hù)性熄火主要對(duì)高壓的保護(hù)和對(duì)高頻的保護(hù),往往對(duì)高壓的保護(hù)會(huì)有提示,觀察滅火時(shí)間對(duì)判斷滅火原因很有用。操作員要準(zhǔn)確告知維修工程師滅火發(fā)生在點(diǎn)燃后的情況,具體說明等離子維持時(shí)間在什么范圍。5、電磁干擾小,抗電磁場干擾,RF信號(hào)衰減大于103,實(shí)驗(yàn)室遠(yuǎn)離中頻爐,變壓器等高頻發(fā)生裝置。水、排風(fēng)。門等及過流開關(guān)連鎖保護(hù)開關(guān)損壞也會(huì)熄火,應(yīng)急辦法是把開關(guān)進(jìn)行短路處理后,短時(shí)間內(nèi)對(duì)數(shù)據(jù)測(cè)定不會(huì)帶來影響,等待光譜儀維修工程師上門維修。
ICP光譜儀光學(xué)系統(tǒng)的知識(shí)
1.單色儀
ARCOS采用焦矩為1米的Czerny Turner單色儀,光柵為高光強(qiáng)、高分辯率、雜散光極低的全息光柵,單色儀的設(shè)計(jì)使其對(duì)溫度和壓力的變化都具有的穩(wěn)定性,因此這種光學(xué)系統(tǒng)具有優(yōu)異的分析性能。
2.光柵
使用110mmX80mm大面積的3600刻線/mm的全息光柵,使單色儀的入射光為可利用的較大視角的平行光,提高了光通量,因此提高了穩(wěn)定性和信號(hào)強(qiáng)度。由于光譜的特征性強(qiáng),所以對(duì)于一些化學(xué)性質(zhì)極相似的元素的分析具有特別重要的意義。光柵在高分辯率的條件下也可采集到足夠的光,短的測(cè)量時(shí)間即可滿足需要,從而減少了所需測(cè)量的樣品量。由于雜散光極低,顯著提高了,改善了檢出限。
ICP光譜儀的使用和維護(hù)
儀器的供電線路要符合儀器的要求
為了保證ICP光譜儀的安全運(yùn)行,供電線路必須要有足夠大的容量,否則儀器運(yùn)行時(shí)線路的電壓降過大,影響儀器壽命。作為一臺(tái)精密測(cè)量儀器,它還需要有相對(duì)穩(wěn)定的電源,供電電壓的變化一般不超過+百分之5,如超過這個(gè)范圍,需要使用自動(dòng)調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器,不能使用電子穩(wěn)壓器,由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時(shí)產(chǎn)生削波,造成電脈沖,影響電子計(jì)算機(jī)、微處理器及相敏放大器的工作,引起誤動(dòng)作。連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作,儀器供電線路單獨(dú)從供電變壓器的配電盤上得到,盡量不與大電機(jī),大的通風(fēng)機(jī),空調(diào)機(jī),馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路,以免在這些用電設(shè)備起動(dòng)時(shí),供電線路的電壓大幅度的波動(dòng),造成儀器工作不穩(wěn)定。因此,當(dāng)光譜儀出現(xiàn)問題時(shí),我們可以先用電腦檢查軟件程序運(yùn)行是否正常,再分析硬件是否有問題。允許電流大于30安培的儀器要單獨(dú)接地。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆,計(jì)算機(jī)地線電阻要小于0.25歐姆(ASTM)標(biāo)準(zhǔn),以防相互干擾。在ICP光譜儀的使用中,應(yīng)經(jīng)常注意電源的變化,不能長期在過壓或欠壓下工作,根據(jù)資料介紹,當(dāng)儀器在過壓下工作會(huì)造成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過度的蒸發(fā)和老化,電子管的壽命將會(huì)大大的縮短(是正常壽命的五分之~一六分之一)。如果在欠壓下工作,電子管燈絲溫度過低,電子發(fā)射不好,也容易造成電子發(fā)射材料過早老化,同樣也縮短電子管的壽命;儀器運(yùn)行中供電電壓的較大波動(dòng)同樣也會(huì)造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定,對(duì)測(cè)定結(jié)果的好壞影響極大,因此,應(yīng)當(dāng)注意供電電源的質(zhì)量。