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原子熒光光譜儀的構(gòu)造
產(chǎn)生及類(lèi)型
當(dāng)自由原子吸收了特征波長(zhǎng)的輻射之后被激發(fā)到較高能態(tài),接著又以輻射形式去活化,就可以觀察到原子熒光。原子熒光可分為三類(lèi):共振原子熒光、非共振原子熒光與敏化原子熒光。共振原子熒光原子吸收輻射受激后再發(fā)射相同波長(zhǎng)的輻射,產(chǎn)生共振原子熒光。若原子經(jīng)熱激發(fā)處于亞穩(wěn)態(tài),再吸收輻射進(jìn)一步激發(fā),然后再發(fā)射相同波長(zhǎng)的共振熒光,此種共振原子熒光稱(chēng)為熱助共振原子熒光。如In451.13nm就是這類(lèi)熒光的例子。只有當(dāng)基態(tài)是單一態(tài),不存在中間能級(jí),沒(méi)有其它類(lèi)型的熒光同時(shí)從同一激發(fā)態(tài)產(chǎn)生,才能產(chǎn)生共振原子熒光。非共振原子熒光當(dāng)激發(fā)原子的輻射波長(zhǎng)與受激原子發(fā)射的熒光波長(zhǎng)不相同時(shí),產(chǎn)生非共振原子熒光。非共振原子熒光包括直躍線熒光、階躍線熒光與反斯托克斯熒光,直躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子直接躍遷到高于基態(tài)的亞穩(wěn)態(tài)時(shí)所發(fā)射的熒光,如Pb405.78nm。只有基態(tài)是多重態(tài)時(shí),才能產(chǎn)生直躍線熒光。階躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子先以非輻射形式去活化方式回到較低的激發(fā)態(tài),再以輻射形式去活化回到基態(tài)而發(fā)射的熒光;或者是原子受輻射激發(fā)到中間能態(tài),再經(jīng)熱激發(fā)到高能態(tài),然后通過(guò)輻射方式去活化回到低能態(tài)而發(fā)射的熒光。前一種階躍線熒光稱(chēng)為正常階躍線熒光,如Na589.6nm,后一種階躍線熒光稱(chēng)為熱助階躍線熒光,如Bi293.8nm。反斯托克斯熒光是發(fā)射的熒光波長(zhǎng)比激發(fā)輻射的波長(zhǎng)短,如In 410.18nm。
原子熒光光譜儀的分析方法
物質(zhì)吸收電磁輻射后受到激發(fā),受激原子或分子以輻射去活化,再發(fā)射波長(zhǎng)與激發(fā)輻射波長(zhǎng)相同或不同的輻射。當(dāng)激發(fā)光源停止輻照試樣之后,再發(fā)射過(guò)程立即停止,這種再發(fā)射的光稱(chēng)為熒光;若激發(fā)光源停止輻照試樣之后,再發(fā)射過(guò)程還延續(xù)一段時(shí)間,這種再發(fā)射的光稱(chēng)為磷光。熒光和磷光都是光致發(fā)光。
原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度,校正曲線的線性范圍寬,能進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定。這些優(yōu)點(diǎn)使得它在冶金、地質(zhì)、石油、農(nóng)業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、地球化學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域內(nèi)獲得了相當(dāng)廣泛的應(yīng)用。
原子熒光光譜儀使用時(shí)的注意事項(xiàng)
(1)火焰原子化器的維護(hù)火焰原子化器的維護(hù)與原子吸收分光光度計(jì)相同,要保證霧室的廢液暢通無(wú)阻,才能點(diǎn)火。點(diǎn)火的順序是先開(kāi)啟助燃?xì)夂箝_(kāi)啟燃?xì)?,熄滅的順序是先關(guān)閉燃?xì)?,待火熄滅后再關(guān)閉助燃?xì)?。如果發(fā)生“回火”事故,應(yīng)迅速關(guān)閉燃?xì)?,然后關(guān)閉助燃?xì)狻?
(2)石墨爐原子化器的維護(hù) 石墨爐原子化器的維護(hù),主要為通冷卻水進(jìn)行冷卻,避免把石墨爐原子化器燒壞。
(3)空心陰極燈的維護(hù) 不要用硬物撞擊空心陰極燈,換燈時(shí),要穿戴紗手套;熱的燈管要防止被溶液濺射;一旦石英窗口被污染,要用脫脂棉蘸無(wú)水乙醇擦拭干凈。
(4)供氣管道的維護(hù)與檢漏 供氣管道要經(jīng)常檢查、檢漏。如果發(fā)現(xiàn)管道老化發(fā)硬變黑,要及時(shí)更新;如果有漏氣現(xiàn)象應(yīng)采取堵漏措施。
原子熒光光譜儀的注意事項(xiàng)
1、從自動(dòng)進(jìn)樣器上取下樣品盤(pán),清洗樣品管及樣品盤(pán),防止樣品盤(pán)被腐蝕。
2、載液和還原劑應(yīng)注意及時(shí)更換,不要使用放置時(shí)間較長(zhǎng)的載液和還原劑,測(cè)量時(shí)應(yīng)臨配現(xiàn)用。
3、元素?zé)舻念A(yù)熱必須是在進(jìn)行測(cè)量時(shí)點(diǎn)火的情況下,才能達(dá)到預(yù)熱穩(wěn)定的作用。只打開(kāi)主機(jī),元素?zé)綦m然也亮著,但起不到預(yù)熱穩(wěn)定的作用。、硒燈,特別是雙陰極燈和新燈,要預(yù)熱時(shí)間長(zhǎng)些。
4、熒光調(diào)完光后一定要取下調(diào)光器。