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原子熒光光譜儀的原理及特點(diǎn)
AFS是介于原子吸收光譜分析(AAS)和原子發(fā)射光譜分析(AES)之間的一種分析技術(shù)。AFS的基本原理是將含有一定濃度的待測元素通過原子化器進(jìn)行原子化后,原子蒸氣經(jīng)過特定頻率的激發(fā)光源輻射而被激發(fā)至高能態(tài),接著輻射去活化而以光輻射的形式發(fā)射出特征波長的熒光,再利用檢測器測定原子熒光的強(qiáng)度即可求得待測元素的含量。原子熒光光譜儀是一種簡便、優(yōu)良的痕量分析技術(shù),具有分析檢測靈敏度高、測定干擾沙、儀器設(shè)備簡單便宜、檢出限低、線性范圍寬(可達(dá)3~5個(gè)數(shù)量級(jí))和能夠多元素同時(shí)分析等特點(diǎn),檢測元素時(shí)試樣的進(jìn)樣量較少,僅需幾微升就能滿足測定要求。所選用元素?zé)舻膹?qiáng)度也會(huì)對(duì)儀器的靈敏度造成影響,在儀器靈敏度較低時(shí)需要更換元素?zé)簟?
影響原子熒光空白的因素
測定介質(zhì)的選擇及濃度的影響選擇HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明:以HClO4和H3PO4作介質(zhì)響應(yīng)值較低,在H2SO4溶液中能得到較大靈敏度,但空白值也高。在HNO3和HCl溶液中的熒光強(qiáng)度差別不大。在5%一25%的和5%一20%的鹽酸中熒光強(qiáng)度基本穩(wěn)定。直接傷害人的腦細(xì)胞,特別是胎兒的神經(jīng)板,可造成大腦溝回淺,智力低下。
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原子熒光光譜儀操作步驟
1:開啟電腦
2:開啟氣,泵電源,主機(jī)電源,然后打開電腦桌面上的原子熒光光度計(jì)的應(yīng)用程序,選擇所要做的元素,點(diǎn)擊“確定”。
3:點(diǎn)擊“文件”,進(jìn)行1“氣路自檢”,“斷續(xù)流動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣器自檢”,“空心陰極燈和電路自檢”。
4:點(diǎn)擊“文件”-------“連接數(shù)據(jù)庫”也可以“生成新數(shù)據(jù)庫”----擴(kuò)展名不變將*鍵改掉即可。
5:點(diǎn)擊“運(yùn)行”-------“點(diǎn)火”。
6:點(diǎn)擊“運(yùn)行”-------“樣品測試”,半小時(shí)后可點(diǎn)擊“停止“,此時(shí)儀器穩(wěn)定,這個(gè)過程是預(yù)熱的過程。
7:點(diǎn)擊“條件設(shè)置”依次設(shè)置
a:“測量條件”均為默認(rèn)值,只有空白判別值可根據(jù)自身?xiàng)l件設(shè)置,一般采用默認(rèn)值為好。
b::“儀器條件”中負(fù)高壓設(shè)成280,當(dāng)做時(shí),將B道燈電流設(shè)成15,其余均為默認(rèn)值。。
c:“自動(dòng)進(jìn)樣參數(shù)”和“斷續(xù)流動(dòng)程序”均為默認(rèn)值,無需重設(shè)置。
d:“A.B道標(biāo)準(zhǔn)樣品參數(shù)”只需將溶液濃度輸入即可。
8:點(diǎn)擊“空白測量”中的“標(biāo)準(zhǔn)空白”,當(dāng)兩個(gè)相鄰的數(shù)值之差小于所設(shè)定的空白判別值時(shí)就會(huì)自動(dòng)停止。
9:點(diǎn)擊“標(biāo)準(zhǔn)測量”--------“測量標(biāo)準(zhǔn)曲線”--------輸入文件名------確定
10:當(dāng)上面的步驟完成后就開始測樣品。先進(jìn)行樣品空白的測量,點(diǎn)擊“空白測量”------“樣品空白”。
11:點(diǎn)擊“參數(shù)”的設(shè)定,然后確定。點(diǎn)擊“樣品測量”,--------輸入文件名------確定-----開始做樣。
12:點(diǎn)擊“文件”------“打印樣品分析報(bào)告”,出現(xiàn)對(duì)話框,輸入信息,選擇要打印的范圍,點(diǎn)擊打印。