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ICP光譜儀原理是什么?
ICP光譜儀又稱分析儀,廣泛為認(rèn)知的為直讀ICP光譜儀。以光電倍增管等光探測(cè)器測(cè)量譜線不同波長(zhǎng)位置強(qiáng)度的裝置。它由一個(gè)入射狹縫,散系統(tǒng),一個(gè)成像系統(tǒng)和一個(gè)或多個(gè)出射狹縫組成。以色散元件將輻射源的電磁輻射分離出所需要的波長(zhǎng)或波長(zhǎng)區(qū)域,并在選定的波長(zhǎng)上(或掃描某一波段)進(jìn)行強(qiáng)度測(cè)定。第三元素的影響:引入低電離電位的釋放劑(如T1)的等離子體,電子溫度將增加。分為單色儀和多色儀兩種。
ICP光譜儀的工作原理:
根據(jù)現(xiàn)代ICP光譜儀器的工作原理,ICP光譜儀可以分為兩大類:經(jīng)典ICP光譜儀和新型ICP光譜儀。經(jīng)典ICP光譜儀器是建立在空間色散原理上的儀器;新型ICP光譜儀器是建立在調(diào)制原理上的儀器。經(jīng)典ICP光譜儀器都是狹縫ICP光譜儀器。調(diào)制ICP光譜儀是非空間分析的,它采用圓孔進(jìn)光。由于徑向觀測(cè)的需要,炬管側(cè)面必須開口,導(dǎo)致炬管的壽命大大降低,同時(shí)也改變了炬焰的形狀。根據(jù)色散組件的分析原理,ICP光譜儀器可分為:棱鏡ICP光譜儀,衍射光柵ICP光譜儀和干涉ICP光譜儀。
光學(xué)多道分析儀OMA是近十幾年出現(xiàn)的采用光子探測(cè)器(CCD)和計(jì)算機(jī)控制的新型光譜分析儀器,它集信息采集,處理,存儲(chǔ)諸功能于一體。
由于OMA不再使用感光乳膠,避免和省去了暗室處理以及之后的一系列繁瑣處理,測(cè)量工作,使傳統(tǒng)的光譜技術(shù)發(fā)生了根本的改變,大大改善了工作條件,提高了工作效率;使用OMA分析光譜,測(cè)量準(zhǔn)確迅速,方便,且靈敏度高,響應(yīng)時(shí)間快,光譜分辨率高,測(cè)量結(jié)果可立即從顯示屏上讀出或由打印機(jī),繪圖儀輸出。它己被廣泛使用于幾乎所有的光譜測(cè)量,分析及研究工作中,特別適應(yīng)于對(duì)微弱信號(hào),瞬變信號(hào)的檢測(cè)。用icp光源時(shí),準(zhǔn)確度高,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍寬,可達(dá)4~6個(gè)數(shù)量級(jí)。
ICP光譜儀的工作房間需要注意什么?
ICP光譜儀的工作房間需要注意什么?請(qǐng)?jiān)影l(fā)射光譜儀廠家來為我們介紹一下。
首先對(duì)氣候比較濕潤(rùn)地區(qū)的用戶,必須配置大于50L的除濕機(jī)一臺(tái),不然光譜分析儀由于受潮難于正常工作。例如在梅雨季節(jié)光譜分析儀發(fā)生故障的頻次比其他季節(jié)要高,原因就是空氣中的濕度高造成的。
其次房間地面應(yīng)該采用防潮處理,工作房間不應(yīng)該選擇樓底,二樓比較合適,平時(shí)地面不應(yīng)該用濕拖把清掃地面,吸塵器或半干拖布來處理;如果不常用,每天必須通電一次,通過部分電量損失發(fā)熱出去電子元件上的水分,梅雨季節(jié)更要經(jīng)常開機(jī),利用內(nèi)部散發(fā)的熱量來除潮;電器元件受潮后會(huì)降低絕緣性能,可用熱吹風(fēng)吹干,禁止貿(mào)然使用,否則會(huì)擊穿電器元件發(fā)生短路造成光譜分析儀電路系統(tǒng)被燒毀;對(duì)于比較干燥的地區(qū),可以根據(jù)室內(nèi)濕度波動(dòng)酌情處理,如果常年大部分時(shí)間濕度都保持在(55±10)%RH波動(dòng),可不配置除濕機(jī)。ICP光譜儀的來歷ICP光譜儀在國(guó)內(nèi)的發(fā)展也不過幾十年的時(shí)間,不可謂短或長(zhǎng)。
ICP光譜儀兩個(gè)熄火的原因
(1)ICP光譜儀本身維持和儀器認(rèn)為有危險(xiǎn)而關(guān)閉ICP光譜儀,稱為保護(hù)性熄火。
(2)等離子體不能維持。出現(xiàn)這種現(xiàn)象首先要看計(jì)算機(jī)屏幕是否有對(duì)話框提示,根據(jù)對(duì)話框提示來判斷是那哪方式的熄火;例如,銣和銫就是從光譜中看到了以前所不知道的特征譜線而被發(fā)現(xiàn)的。沒有提示繼續(xù)采用聽、看和摸等感官感應(yīng)鎖發(fā)生的現(xiàn)象來判定故障部位。等離子體不能維持說明離子體比較弱,低功率與高負(fù)載都易導(dǎo)致滅火,檢查RF功率(通過IP)和使用低鹽類樣品可幫助判斷是否存在以上可能,不良的調(diào)諧有時(shí)也會(huì)導(dǎo)致滅火,但很多發(fā)生在樣品切換時(shí),需要加以注意。造成這種原因的主要問題如下:
①檢查氣體是否被耗費(fèi)完,如果耗完,請(qǐng)立即更換高純氣,為了保護(hù)固態(tài)檢測(cè)器的安全,2h后再點(diǎn)火。
②看氣壓表和流量計(jì)是否正常。
③如果排風(fēng)系統(tǒng)排風(fēng)不暢或不連續(xù),等離子炬區(qū)域的熱量無法及時(shí)排除,出現(xiàn)積聚,影響等離子炬的穩(wěn)定,也會(huì)造成等離子炬熄火。
④進(jìn)樣系統(tǒng)突然漏氣或者突然堵塞也會(huì)造成熄火。
⑤如果低功率與高負(fù)載(有機(jī)溶液、高鹽溶液)測(cè)定樣品,也會(huì)因?yàn)樵O(shè)置參數(shù)不匹配造成等離子炬熄火。
⑥ICP光譜儀炬管外圍的銅線圈外壁結(jié)垢,管內(nèi)結(jié)構(gòu)。循環(huán)系統(tǒng)滲漏及管道過濾器堵塞等原因?qū)е卵h(huán)水量不足以及風(fēng)冷效果不佳(與室溫有直接關(guān)系)均會(huì)影響循環(huán)水冷卻的效果,導(dǎo)致由于冷卻水溫度過高而啟動(dòng)自動(dòng)保護(hù)裝置熄火
⑦ICP光譜儀等離子體的保護(hù)性熄火主要對(duì)高壓的保護(hù)和對(duì)高頻的保護(hù),往往對(duì)高壓的保護(hù)會(huì)有提示,觀察滅火時(shí)間對(duì)判斷滅火原因很有用。操作員要準(zhǔn)確告知維修工程師滅火發(fā)生在點(diǎn)燃后的情況,具體說明等離子維持時(shí)間在什么范圍。水、排風(fēng)。門等及過流開關(guān)連鎖保護(hù)開關(guān)損壞也會(huì)熄火,應(yīng)急辦法是把開關(guān)進(jìn)行短路處理后,短時(shí)間內(nèi)對(duì)數(shù)據(jù)測(cè)定不會(huì)帶來影響,等待光譜儀維修工程師上門維修。如果需要整機(jī)的維護(hù)和保養(yǎng),請(qǐng)聯(lián)系相關(guān)的廠家,他們會(huì)為客戶提供完整的解決方案,以解決客戶的需求。
ICP光譜儀儀器校準(zhǔn)方法
ICP光譜儀是怎么校準(zhǔn)的呢?參考一下內(nèi)容:
(1) 計(jì)量校準(zhǔn)依據(jù) 參考檢定規(guī)程JJG 768—2005《發(fā)射光譜儀》ICP光譜儀的有關(guān)內(nèi)容進(jìn)行。
(2) 主要性能指標(biāo)的要求 按照檢定規(guī)程和儀器的說明書,在檢定周期內(nèi)對(duì)分光光度計(jì)進(jìn)行有關(guān)關(guān)鍵指標(biāo)的檢查,以確保儀器性能正常。
(3) 檢定方法儀器開機(jī)進(jìn)行基線掃描后按以下步驟檢定。
① 波長(zhǎng)示值誤差和波長(zhǎng)重復(fù)性 進(jìn)樣5~20mg/L的Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K混標(biāo)溶液,以其對(duì)應(yīng)的峰值位置的波長(zhǎng)示值為測(cè)量值,從短波到長(zhǎng)波依次重復(fù)測(cè)量3次,波長(zhǎng)測(cè)量值的平均值與波長(zhǎng)的標(biāo)準(zhǔn)值之差即為波長(zhǎng)示值誤差,測(cè)量波長(zhǎng)的值與值之差即為波長(zhǎng)重復(fù)性。頻率和輸入功率:激發(fā)溫度隨功率增大而,近似線性關(guān)系,在其他條件相同時(shí),增加頻率,放電溫度降低。
② 光譜帶寬 進(jìn)樣5mg/L的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液,用儀器的狹縫測(cè)量252.610 nm的譜線,計(jì)算出譜線的半高寬即為光譜帶寬。
③ 檢出限 進(jìn)樣0.5mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba系列混標(biāo)溶液,制作工作曲線,連續(xù)10次測(cè)量空白溶液,以10次空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限。
④ 重復(fù)性 連續(xù)進(jìn)樣O.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba混標(biāo)溶液10次,計(jì)算10次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為重復(fù)性。
⑤ 穩(wěn)定性 在不少于2h內(nèi),間隔15min以上,進(jìn)樣0.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,cr,Cu,Ba混標(biāo)溶液測(cè)定6次,計(jì)算6次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為穩(wěn)定性。