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耶拿石墨管
1.石墨管的種類不同,使用壽命也會(huì)不同:同樣條件下,熱解石墨管比普通高密度石墨管的使用壽命要長(zhǎng)。
2.測(cè)定樣品不同,石墨管使用壽命也會(huì)受影響:當(dāng)測(cè)定低溫元素的時(shí)候,石墨管升溫的溫度較低,石墨管的損耗較??;當(dāng)測(cè)定高溫元素的時(shí)候,石墨管升溫的溫度較高,石墨管的損耗較大。
3.樣品濃度和進(jìn)樣量對(duì)石墨管使用壽命的影響:如果測(cè)試樣品的濃度較高,進(jìn)樣量較大,高溫條件下,會(huì)在石墨管、石墨錐中產(chǎn)生沉積雜質(zhì)碳化物,影響石墨管的電阻率,導(dǎo)致石墨爐升溫電流增大,加速石墨管的老化,大大縮短石墨管的使用壽命。
4.樣品中酸的含量及種類對(duì)石墨管壽命的影響:濃度過高的酸介質(zhì),勢(shì)必會(huì)造成對(duì)石墨管內(nèi)壁涂層的破壞。同樣濃度的不同種類的酸,氧化性強(qiáng)的酸對(duì)石墨管的損害較大。
耶拿石墨管的分類
石墨管顧名思義就是由高純石墨粉通過特定工藝壓制成的石墨制品,石墨粉質(zhì)軟,黑灰色;有油膩感,可污染紙張。硬度為1~2,沿垂直方向隨雜質(zhì)的增加其硬度可增至3~5。比重為1.9~2.3。在隔絕氧氣條件下,其熔點(diǎn)在3000℃以上,是耐溫的礦物之一。當(dāng)管子使用到一定次數(shù)或外觀出現(xiàn)上述變化后,比較標(biāo)準(zhǔn)樣的吸光度值變化情況,如果吸光度值與參考值出入較大并伴有重現(xiàn)性下降,說明此管壽命已到。
石墨管分類:
1、按加熱方式分:縱向加熱石墨管、橫向加熱石墨管
2、按性能分:普通石墨管(非熱解)適用于低溫(≤2000℃)原子化元素如銀、鎘、鉛;熱解石墨管適用于低、中、高溫(>2500℃)原子化元素;平臺(tái)石墨管適用于中、低溫(≤2400℃)原子化元素。
耶拿石墨管的預(yù)處理措施
對(duì)于新的石墨管,在用于分析之前應(yīng)進(jìn)行加熱處理。這種預(yù)處理措施是為了除去石墨管表面(如手印)和石墨管材料里面的雜質(zhì)。起初采用斜坡升溫至2700℃而不用階段式加熱,這種做法是可取的,特別是對(duì)于熱解涂層石墨管更為有利。此后,應(yīng)在2700℃下重復(fù)加熱石墨管多次,每次加熱時(shí)間為5s,直至處理守處理完全。樣品中酸的含量及種類對(duì)石墨管壽命的影響:濃度過高的酸介質(zhì),勢(shì)必會(huì)造成對(duì)石墨管內(nèi)壁涂層的破壞。
耶拿原裝石墨管的壽命判斷
1、根據(jù)測(cè)定結(jié)果的重顯性及RSD判斷:看標(biāo)準(zhǔn)曲線的RSD值,如果此值明顯變大,如>10-15%,且重復(fù)出現(xiàn)。大亞灣和嶺澳電站原子吸收崗位工作要求石墨爐法標(biāo)準(zhǔn)溶液和質(zhì)控溶液測(cè)量的RSD值應(yīng)<10%。
2、根據(jù)使用次數(shù)來判斷:如果分析樣品較單一,且分析頻率較固定,可以根據(jù)石墨管的使用次數(shù)來初步判斷石墨管的使用壽命??梢愿鶕?jù)以往使用情況的經(jīng)驗(yàn)值來初步判斷是否接近石墨管使用壽命。
3、根據(jù)分析結(jié)果的峰形判斷:如果分析結(jié)果中原子化階段的峰形有拖尾現(xiàn)象,說明石墨管內(nèi)壁的熱解涂層有損壞,樣品滲透到石墨管壁內(nèi),影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。出現(xiàn)這種情況,可結(jié)合前面所述的標(biāo)準(zhǔn)來判斷是否需要更換新的石墨管。