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影響石墨管使用壽命的因素
電極導(dǎo)軌對(duì)石墨管使用壽命的影響:
通常,石墨爐分為兩個(gè)電極,每個(gè)電極中嵌入一個(gè)石墨錐,石墨管由兩個(gè)石墨錐夾緊; 兩個(gè)電極大部分一個(gè)接一個(gè)地固定,另一個(gè)可左右移動(dòng)。
加熱后,石墨管可以比常溫延長(zhǎng)1毫米。如果電極導(dǎo)軌不能滑動(dòng),石墨管的熱應(yīng)力將作用在石墨管上,導(dǎo)致石墨管和斷裂。解決方案簡(jiǎn)單易行。在電極滑軌上添加一些潤(rùn)滑劑。
石墨管的三大分類
加熱方式分:縱向加熱石墨管、橫向加熱石墨管。
高密石墨管用普通石墨制作的,應(yīng)用為廣泛。適合于原子化溫度較低、易于形成揮發(fā)性氧化物的測(cè)定。
熱解石墨管分析易和石墨管的主要組分碳結(jié)合的元素(易形成碳化物的元素)。典型元素如Ni、 Ca、Ti、Si、V 和 Mo。在高密石墨管中,樣品容易滲透到石墨中,造成待測(cè)元素與碳之間有較大的接觸面積。在熱解涂復(fù)石墨管中,由于接觸面積小,抑制了碳化物的形成,從而提高了靈敏度。
平臺(tái)石墨管適用于低、中、高溫原子化元素,尤其是 Ni,Cu,Ca,Ti,Sr 等幾種元素比用普通高密石墨管的靈敏度提高10-30倍。酸度變化對(duì)熱解管 靈敏度的影響較大。用平臺(tái)石墨管,可以利用不同的加熱程序,將液體樣品性質(zhì)對(duì)分析的影響降低至小。這是由于在平臺(tái)石墨管中原子化后的原子不容易發(fā)生再結(jié)合,不象普通石墨管,由于管壁熱而使之容易存在于管中心的低溫區(qū)。即使酸的濃度變化很大。另外,適時(shí)選擇原子化信號(hào)可以避開(kāi)產(chǎn)背景信號(hào)。因此,這是分析復(fù)雜基體樣品,如生物樣品、廢水和海水等的有效方法。
石墨管使用時(shí)注意事項(xiàng)
(1)石墨爐用的保護(hù)氣體應(yīng)該采用高純度(≥99.99%)的惰性氣體氬氣而不采用氮?dú)?。因?yàn)榈獨(dú)馐箻O大多數(shù)金屬元素的吸收值降低并在高溫下與石墨管的碳生成有毒的CN 分子,產(chǎn)生嚴(yán)重的分子發(fā)射和背景吸收。同時(shí)石墨管的壽命也比使用氬氣做保護(hù)氣體時(shí)要短。
(2)換一批新石墨管測(cè)定時(shí),必須先進(jìn)行待測(cè)元素的烘干溫度和時(shí)間、灰化溫度和時(shí)間、原子化溫度和時(shí)間的選擇試驗(yàn),求得待測(cè)元素的較佳溫度和時(shí)間。因?yàn)槊恳慌艿碾娮瓒嗌贂?huì)有差別。