熒光光譜分析儀——光譜分析

光譜分析是利用特征光譜研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)或測(cè)定化學(xué)成分方法的統(tǒng)稱。當(dāng)輻射光照射試樣時(shí)，試樣中的原子或分子會(huì)選擇吸收其中特定波長(zhǎng)的光，導(dǎo)致原子或分子中的電子、核子或分子本身的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)發(fā)生變化引起能級(jí)躍遷。從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)將吸收一定波長(zhǎng)的能量；處于激發(fā)態(tài)的分子極不穩(wěn)定，會(huì)以發(fā)射(或散射）一定波長(zhǎng)電磁波的方式釋放能量。記錄被測(cè)物質(zhì)吸收或發(fā)射出來的電磁波的波長(zhǎng)和強(qiáng)度形成的發(fā)射光譜、散射光譜（拉曼光譜）和吸收光譜(包括原子吸收光譜，紫外、可見、紅外光譜，穆斯堡爾譜，X熒光光譜、順磁共振譜等），可以反映了物質(zhì)原子和分子的特征性。單色儀與光譜攝譜儀的結(jié)構(gòu)相似，為從寬波段的輻射束中分離出一系列狹窄波段的電磁輻射。通過對(duì)譜圖的解析，可以對(duì)物質(zhì)的化學(xué)組分進(jìn)行定性定量分析，對(duì)基團(tuán)或官能團(tuán)、分子結(jié)構(gòu)及其化學(xué)狀態(tài)進(jìn)行剖析和研究。是現(xiàn)代材料結(jié)構(gòu)分析中不可缺少的方法。

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熒光分析的特點(diǎn)

靈敏度高：熒光分析的特點(diǎn)是靈敏度高，通常情況下要比分光光度計(jì)的靈敏度高出2-3個(gè)數(shù)量級(jí)。

選擇性強(qiáng)：包括激發(fā)光譜和發(fā)射光譜，在鑒定物質(zhì)時(shí)，通過選擇波長(zhǎng)可以使分子熒光分析有多種選擇。試樣量少和方法簡(jiǎn)便,能提供比較多的物理參數(shù)：如激發(fā)光譜、發(fā)射光譜、熒光強(qiáng)度、量子產(chǎn)率、熒光壽命、熒光偏振等參數(shù)。計(jì)算機(jī)采集光譜數(shù)據(jù)和處理數(shù)據(jù)（Datamax和Gram32)。這些參數(shù)反映了分子的各種特性，并通過它們可以得到被檢測(cè)分子的更多信息。

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熒光光譜儀的工作原理

當(dāng)能量高于原子內(nèi)層電子結(jié)合能的高能X射線與原子發(fā)生碰撞時(shí)，驅(qū)逐一個(gè)內(nèi)層電子而出現(xiàn)一個(gè)空穴，使整個(gè)原子體系處于不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)原子壽命約為10-12-10-14s，然后自發(fā)地由能量高的狀態(tài)躍遷到能量低的狀態(tài)。這個(gè)過程稱為馳豫過程。馳豫過程既可以是非輻射躍遷，也可以是輻射躍遷。當(dāng)較外層的電子躍遷到空穴時(shí)，所釋放的能量隨即在原子內(nèi)部被吸收而逐出較外層的另一個(gè)次級(jí)光電子，此稱為俄歇效應(yīng)，亦稱次級(jí)光電效應(yīng)或無輻射效應(yīng)，所逐出的次級(jí)光電子稱為俄歇電子。它的能量是特征的，與入射輻射的能量無關(guān)。熒光壽命分析結(jié)介紹熒光壽命分析系統(tǒng)可以選裝一定波長(zhǎng)的激發(fā)光源或者一定頻率范圍的電脈沖激發(fā)源來激發(fā)樣品池里的樣品以產(chǎn)生相應(yīng)的熒光信號(hào)。當(dāng)較外層的電子躍入內(nèi)層空穴所釋放的能量不在原子內(nèi)被吸收，而是以輻射形式放出，便產(chǎn)生X射線熒光，其能量等于兩能級(jí)之間的能量差。因此，X射線熒光的能量或波長(zhǎng)是特征性的，與元素有一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系。圖10.1給出了X射線熒光和俄歇電子產(chǎn)生過程示意圖。

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