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目前,高純度菌素類原料藥地嗪鈉的制備方法一般采用溶媒法工藝,具體步驟為:
(1) 將異辛酸鈉溶解于乙醇溶液中,得到異辛酸鈉的乙醇溶液;
(2) 在0~30℃中,加入乙醇、地嗪酸、三乙胺混合攪拌溶清,脫色,得地嗪酸溶液;
(3) 將上述的異性酸鈉乙醇溶液與地嗪酸溶液混合,析出地嗪鈉固體。
(4) 用無水乙醇和洗濾餅,抽濾,得到地嗪鈉濕料;過濾干燥。
然而在長期的生產(chǎn)實(shí)踐中,發(fā)現(xiàn)制備出來的地嗪鈉存在:顆粒比較小、成粉末狀;靜電大、流動(dòng)性不好、做試劑時(shí)分裝困難;且乙醇?xì)埩舸蟮热秉c(diǎn),該工藝仍需進(jìn)一步改進(jìn)。
多功能過濾洗滌干燥機(jī)組可以使物料在一個(gè)密閉容器設(shè)備中完成過濾洗滌和干燥三個(gè)工藝過程,的提高了設(shè)備利用率。避免了對(duì)環(huán)境的污染也避免了環(huán)境對(duì)物料的污染,減少物料轉(zhuǎn)運(yùn)損失,節(jié)約溶劑使用量,適用于間歇式批量生產(chǎn)。
三合一過濾洗滌干燥機(jī) 洗滌工藝中的注意事項(xiàng)
在完成過濾加工之后,需要將得到的原料進(jìn)行洗滌加工,該過程都在三合一過濾洗滌干燥機(jī)中完成,整體處于密封狀態(tài)。在過濾洗滌干燥一體機(jī)的內(nèi)部設(shè)置有較多的噴淋裝置,以此來噴灑洗滌液,能夠讓洗滌液均勻的分布在設(shè)備的內(nèi)部,提升洗滌的效率。在開啟洗滌功能之后,設(shè)備內(nèi)部主要做旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)和上下軸向運(yùn)動(dòng),添加的原料在此過程中能夠得到較為充分的洗滌。在此過程中值得引起注意的是,應(yīng)當(dāng)注意洗滌液的選用,需要綜合考慮洗滌原料的化學(xué)性質(zhì),尤其是在對(duì)穩(wěn)定性較差的物質(zhì)進(jìn)行洗滌時(shí),更是應(yīng)當(dāng)注意洗滌液的選用,以免清洗的過程中發(fā)生意外情況。
根據(jù)農(nóng)藥、染料及化工中間體等精細(xì)化工行業(yè)對(duì)先進(jìn)的液固分離及干燥系統(tǒng)的工藝要求,百得干燥研制的全密閉反應(yīng)結(jié)晶過濾干燥多功能設(shè)備集過濾、洗滌、溶劑回收、干燥和粉塵捕集于一體,過濾干燥,操作方便。
① 多功能過濾干燥設(shè)備可實(shí)現(xiàn)全封閉自動(dòng)化作業(yè),能滿足高潔凈度操作和GMP要求,尤其適用于有毒、易污染物料的液固分離,安全環(huán)保;
② 溶劑可完全回收,并配備粉塵捕集裝置;
③ 根據(jù)需要可加壓和抽真空;
④ 自動(dòng)進(jìn)出料,節(jié)省人力。
過濾洗滌干燥三合一 干燥階段
濾餅的脫水干燥處理,濾餅在被攪拌器逐層刮疏松的同時(shí),設(shè)備側(cè)壁、濾板的底部、以及運(yùn)動(dòng)的攪拌葉同時(shí)對(duì)濾餅加熱,濕份迅速蒸發(fā)達(dá)到干燥的效果,通過設(shè)備內(nèi)真空的方法加快蒸發(fā)速度,通過加入處理后的熱氮?dú)獾冉橘|(zhì)帶走蒸發(fā)的濕份,使物料加速干燥,提高干燥效果。
(1) 底板結(jié)構(gòu):主要材料:AISI304L或316L
(2) 過濾材料:金屬燒結(jié)板或?yàn)V布根據(jù)用戶需要可從5um到50um之間選擇。
(3) 濾布死角邊距:25mm單邊
(4) 單邊底板平整度:±1mm/m
(5) 固定式底盤焊于設(shè)備簡體上,并有加熱系統(tǒng)以便加熱干燥。
(6) 可拆式底盤:用卡子把上、下兩塊法蘭夾緊以達(dá)到密封作用。底盤可以用液壓油缸拆開和落地,底盤下部帶有車輪以便移動(dòng)對(duì)濾板進(jìn)行清洗,底盤上帶動(dòng)有加熱系統(tǒng),一種為流道型,一種為管道加熱型。濾板用螺栓從底盤下面固定,使濾板平整,與產(chǎn)品接觸部分沒有螺栓。