【廣告】
液相色譜儀用于食品安全的優(yōu)點
從食品安全檢測的角度來看,液相色譜儀具有適用范圍廣、分離高、速度快、流動相可選擇范圍廣的特點,在具體的檢測活動中液相色譜儀基本能夠適應(yīng)當前食品安全檢測的全部內(nèi)容,同時因為檢測過程中采取的分離和液相處理技術(shù)都是在現(xiàn)代生物學和網(wǎng)絡(luò)信息技術(shù)的支持下實現(xiàn)的,所以絕大部分檢測工作并不需要過多的預(yù)處理和處理步驟,檢測過程整體表現(xiàn)為快、準、穩(wěn),能夠準確快速地提供檢測結(jié)果。在揮發(fā)性低、熱穩(wěn)定性差、分子量大的高分子化合物以及離子型化合物的檢測中尤其有利。
液相色譜的操作步驟
1).首先對流動相進行過濾,根據(jù)需要選擇不同的濾膜,一般為有機系和水系,常用的孔徑為0.20um和0.45um。
2).對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。
3).正常情況下,儀器首先用甲醇沖洗10-20分鐘,然后再進入測試用流動相(如流動相為緩沖試劑,則要二次重蒸水沖洗10-20分鐘,直至色譜柱中有機相沖凈為止)。
4).一般情況下,流動相沖洗20-30分鐘后,儀器方可穩(wěn)定,重要的是儀器基線走后,方可進樣測試。
5).同時進兩針標樣,將其結(jié)果相比較,其結(jié)果的比值在0.98-1.02之間后,就可以正式進行樣品的測試了。
6).樣品測試結(jié)束后,就要進行色譜儀及色譜柱的清洗和維護。如流動相為緩沖試劑,同樣也要用重蒸水清洗10-20分鐘,方可用有機相進行保護,否則,有損色譜柱。
7).關(guān)機時,先關(guān)計算機,再關(guān)液相色譜。
8).填寫登記本,由負責人簽字。
液相色譜的注意事項
特別提示
1).流動相均需色譜純度,水用20M的去離子水。脫氣后的流動相要小心振動盡量不引起氣泡。2).柱子是非常脆弱的,首先做的方法,先不要讓液體過柱子。
3).所有過柱子的液體均需嚴格的過濾。
4).壓力不能太大,盡量不要超過150kgf/cm2.
5).因為緩沖試劑遇有機的溶劑,會結(jié)晶,有損色譜柱,所以,每次由有機相變流動相或流動相變有機相均需用蒸餾水清洗。
液相色譜儀
20世紀初在俄國的波蘭植物化學家茨維特(Twseet)首先將植物提取物放入裝有碳酸鈣的玻璃管中,植物提取液由于在碳酸鈣中的流速不同分布不同,因此在玻璃管中呈現(xiàn)出不同的顏色,這樣就可以對各種不同的植物提取液進行有效的成分分離。
1941年,馬丁與辛格用一根裝滿硅膠微粒的色譜柱,完成了乙酰化氨基的分離,開啟了液色譜技術(shù),因此獲得諾貝爾化學獎。1949年,馬丁建立了色譜保留值與熱力學常數(shù)之間的關(guān)系,奠定了物化色譜的基礎(chǔ);1952年,馬丁與辛格又創(chuàng)立了氣液色譜法,分離了脂肪酸與脂肪胺。1966年之前科學家所做的努力,為傳統(tǒng)經(jīng)典液相色譜奠定了基礎(chǔ)。
而液相色譜儀的鼻祖則是由斯坦因與莫爾于1958年設(shè)計的氨基酸分析儀,這種儀器能夠分蛋白質(zhì)水解的產(chǎn)物。首臺商用LC則是由沃特斯公司制造。
1971年之后,液相色譜技術(shù)得到了飛速的發(fā)展,HPLC的分析體制也逐步完善。到了二十世紀八十年代中期,液相色譜技術(shù)已經(jīng)非常非常成熟,激動人心的新發(fā)展日趨減少,人們開始轉(zhuǎn)向相關(guān)領(lǐng)域發(fā)展,如超臨界色譜、毛管電泳色譜、制備色譜等。