方法檢出限的測(cè)定方法方法的檢出限一般采用統(tǒng)計(jì)的方法確定。國(guó)內(nèi)目前普遍使用的是根據(jù)空白實(shí)驗(yàn)測(cè)定MDL，在這里主要對(duì)目前國(guó)外水質(zhì)分析中比較普遍使用的一種檢出限測(cè)定方法進(jìn)行介紹。

美國(guó)EPA對(duì)方法檢出限的描述為：能夠被檢出并在被分析物濃度大于零時(shí)能以99%置信度報(bào)告的物質(zhì)的濃度。下面介紹目前國(guó)外水質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室常用的測(cè)定MDL的低濃度加標(biāo)法。

美國(guó)EPA規(guī)定，在測(cè)定MDL時(shí)，少測(cè)定七個(gè)重復(fù)的低濃度加標(biāo)樣品，加標(biāo)的濃度要適宜，一般為預(yù)期MDL值的1-5倍，并接照給定分析方法的全過程進(jìn)行處理和測(cè)定。

如果某被測(cè)物的濃度等于或低于MDL，說明該物質(zhì)在樣品中存在的可能性低于99％并且隨著濃度值降低，置信度值急劇下降。結(jié)果以“＜MDL”表示;當(dāng)檢測(cè)濃度大于MDL而小于LOQ時(shí)，表明樣品中存在被測(cè)物質(zhì)的可能性在99%以上，但定量值的準(zhǔn)確性存在疑問，只能確定濃度值在MDL和LOQ之間，數(shù)據(jù)值可供參考;當(dāng)測(cè)定濃度大于LOQ時(shí)，樣品中99%的可能性存在被測(cè)物，定量結(jié)果的置信度高，數(shù)據(jù)可以無條件報(bào)出。

質(zhì)量校準(zhǔn)

稱量部分(電子天平):大部分工業(yè)分析儀采用量程110g～220g，分度值0.1mg的級(jí)電子天平。應(yīng)使用F1等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)砝碼，校準(zhǔn)、檢定天平，配套天平秤量的計(jì)量性能應(yīng)符合JJG1036-2008的要求。

由于工業(yè)分析儀電子天平拆裝不方便，利用F1等級(jí)克組、毫克組標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行稱量部分的校準(zhǔn)。日常使用時(shí)建議使用單位采用校準(zhǔn)方式給出修正值，代入電腦程序，樣品質(zhì)量范圍(0.9～1.1)g,坩堝質(zhì)量一般在30g以內(nèi)，所以只需校準(zhǔn)(1～50)g量程即可。

溫度校準(zhǔn)，爐腔溫度:爐腔分為高溫和低溫兩個(gè)部分，在低溫部分105℃～110℃，誤差±2.5℃，高溫部分(815±10)℃，(900±10)℃，誤差±5℃。為了兼顧不同誤差要求，低溫部分可以采用Pt100,熱電阻，高溫部分采用廉金屬K型熱電偶，也可高低溫采用一個(gè)一等S型熱電偶。符合GB/T212-2008、JJF1101-2003、JJF1376-2012等規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)要求。