操作火花直讀光譜儀時(shí)應(yīng)注意要點(diǎn)

控制樣品的使用

①、分析爐中樣品應(yīng)盡量采用同鋼種，接近含量的控制標(biāo)準(zhǔn)樣品。

②、一個(gè)控制樣品很難滿足多元素分析的要求，盡量做到分析樣品的含量與控制標(biāo)鋼的成分接近。

③、對(duì)特殊情況，個(gè)別元素接近邊緣規(guī)格或超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)，應(yīng)選擇適當(dāng)含量的標(biāo)鋼去進(jìn)行控制。

④、應(yīng)隨時(shí)聯(lián)系電爐，取好光譜內(nèi)控制標(biāo)鋼，爐中快速分析，應(yīng)盡量采取澆注的控制標(biāo)鋼為好。

⑤、對(duì)成品試樣，要注意樣品的狀態(tài)(指淬火，退火狀態(tài))選擇適當(dāng)?shù)目刂茦?biāo)鋼。

5、氣的使用

①、換氣前，先將瓶?jī)?nèi)氣體空放一下，使瓶嘴沾污的泥土吹干凈。

②、接通氣表前應(yīng)試一下瓶嘴是否漏氣，發(fā)現(xiàn)漏氣應(yīng)另?yè)Q一瓶；如不漏氣，把表頭緊固接在瓶上。

緩慢打開(kāi)瓶上的一次壓力閥門，使一次壓力表指針逐漸上，然后緩慢調(diào)節(jié)二次表頭的壓力上升到規(guī)定的

讀數(shù)：0.15MPa氣源即可(視不同品牌儀器會(huì)有一些差異)，并規(guī)定：平時(shí)待機(jī)狀態(tài)：流量為0.1—0.5L／

min激發(fā)前大流量沖洗為5—8L／min激發(fā)流量3—5L／min

③、每次新?lián)Q氣后，工作曲線必須重新標(biāo)準(zhǔn)化。

④、當(dāng)瓶?jī)?nèi)壓力降到15個(gè)大氣壓時(shí)，需要更換新氣；如果在工作過(guò)程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點(diǎn)呈白點(diǎn)狀，也應(yīng)另?yè)Q一瓶新氣。

直讀光譜儀保養(yǎng)要素

激發(fā)臺(tái)

在激發(fā)系統(tǒng)中其基本維護(hù)的部位為激發(fā)臺(tái)內(nèi)部，激發(fā)臺(tái)內(nèi)部是否清潔、電極極距是否穩(wěn)定，激發(fā)臺(tái)發(fā)光弧焰相對(duì)于光學(xué)系統(tǒng)的高度等，均會(huì)影響我們的數(shù)據(jù)結(jié)果。

1、拔出廢氣管，用吸塵器清理激發(fā)腔中的灰塵；

2、使用脫脂棉沾純酒精擦拭護(hù)套；

3、清理完成，用極距規(guī)重新測(cè)量一次分析間距；

4、再用氬氣沖洗整個(gè)回路2~3分鐘，以沖掉進(jìn)入火花臺(tái)的空氣。

多品種、小批量特點(diǎn)，如何控制質(zhì)量？鋼研納克：部件模塊化、標(biāo)準(zhǔn)化

從新產(chǎn)品的研發(fā)開(kāi)始，設(shè)計(jì)方案就要經(jīng)過(guò)公司的可靠性的論證和評(píng)審。如，設(shè)計(jì)上是怎樣去避免局部過(guò)熱、振動(dòng)等?？煽啃允莾赡昵俺闪?，鋼研納克近推出的CCD6000、全譜ICP-OES、鎘大米檢測(cè)儀器都是從設(shè)計(jì)開(kāi)始就經(jīng)過(guò)該的評(píng)審。而對(duì)于750和1000型火花直讀光譜則是重新經(jīng)過(guò)評(píng)估、并改進(jìn)。

中試階段則需要對(duì)外通過(guò)電子部5所的可靠性試驗(yàn)。鋼研納克與電子部5所達(dá)成了戰(zhàn)略合作協(xié)議參照國(guó)軍標(biāo)的方法驗(yàn)證儀器的可靠性和故障情況。如，模擬極端環(huán)境條件進(jìn)行電磁干擾、高低溫循環(huán)、濕度、振動(dòng)等試驗(yàn)，進(jìn)而指導(dǎo)改進(jìn)提高產(chǎn)品的可靠性?！坝捎趯?shí)行了可靠性試驗(yàn)，電路板等器件經(jīng)過(guò)了改進(jìn)，儀器的故障率有所下降，”鋼研納克北京儀器分公司總經(jīng)理袁良經(jīng)說(shuō)到，“經(jīng)過(guò)了發(fā)現(xiàn)問(wèn)題、解決問(wèn)題的中試階段，之后才有可能投入生產(chǎn)?！?

由于光電直讀光譜儀器多品種、小批量的特點(diǎn)，不適合流水線、大批量生產(chǎn)，鋼研納克采取的措施是部件盡可能模塊化、標(biāo)準(zhǔn)化，一些模塊可以在750型、1000型上通用。其次，在內(nèi)部過(guò)程工藝上嚴(yán)格要求，下道工序要對(duì)上道工序進(jìn)行檢查，通過(guò)了才能轉(zhuǎn)到下一道工序。另外，對(duì)于光電直讀光譜儀器來(lái)說(shuō)，一般出廠前成品檢驗(yàn)組測(cè)試1-2個(gè)月的時(shí)間，在這個(gè)環(huán)節(jié)大部分隱患都可能暴露出來(lái)，相應(yīng)的也給了工廠時(shí)間和機(jī)會(huì)去解決問(wèn)題。

光電光譜分析選用的分析線，必需符合下列要求

直讀光譜分析時(shí)，一般都采用內(nèi)標(biāo)法。因內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行分析時(shí)常采用多條分析線和一條內(nèi)標(biāo)線組成，常用試料中的基體元素為內(nèi)標(biāo)元素。組成的線對(duì)要求均稱，就是當(dāng)激發(fā)光源有波動(dòng)時(shí)，兩條線對(duì)的譜線強(qiáng)度雖有變化，但強(qiáng)度比或相對(duì)強(qiáng)度能保持不變。

如R表示強(qiáng)度比即        

R=I1/I0

I1為分析線的強(qiáng)度，Io為內(nèi)標(biāo)線強(qiáng)度，表明I1和Io同時(shí)變，而R則不受影響。R與含量C之間有線性關(guān)系。

在光電直讀光譜分析時(shí)，有很多分析通道，要安裝許多內(nèi)標(biāo)通道有困難，因此采用一個(gè)內(nèi)標(biāo)線。但有人認(rèn)為再要提高光電光譜分析的準(zhǔn)確度還得采用不同的內(nèi)標(biāo)線，這還有待于光電轉(zhuǎn)換元件的小型化來(lái)解決。

光電法時(shí)，有時(shí)還用內(nèi)標(biāo)線來(lái)控制曝光量，稱為自動(dòng)曝光，也就是樣品在曝光時(shí)，分析線和內(nèi)標(biāo)分別向各自積分電容充電，當(dāng)內(nèi)標(biāo)線的積分電容器充電達(dá)到某一預(yù)定的電壓時(shí)，自動(dòng)截止曝光。此時(shí)分析線的積分電容器充電達(dá)到的電壓即代表分析線的強(qiáng)度I，并且亦即代表分析線的強(qiáng)度比R(因?yàn)镽=I1/Io，而此時(shí)Io保持常數(shù))這個(gè)強(qiáng)度I或強(qiáng)度比R就由測(cè)光讀數(shù)所表示。

現(xiàn)在一般采用計(jì)時(shí)曝光法較為普遍。