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發(fā)布時(shí)間:2021-08-02 11:47  






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一種用于炭14試驗(yàn)的試樣瓶及試驗(yàn)方法,以及一種用于煤混生物質(zhì)電站混燃比取樣制樣系統(tǒng),以克服現(xiàn)有煤混生物質(zhì)電站混燃有效監(jiān)測手段的缺失,并對(duì)煤混生物質(zhì)燃燒電站生物質(zhì)摻燒比例進(jìn)行監(jiān)測,為生物質(zhì)摻燒監(jiān)測及補(bǔ)貼工作提供數(shù)據(jù)依據(jù).相對(duì)于以往的方法,本發(fā)明在低生物量混燃率下進(jìn)行測試周期更短,,并將煤混生物質(zhì)燃燒電站與混燃比監(jiān)測站整合為一個(gè)整體.從奶牛生產(chǎn)性能測定(DHI)實(shí)驗(yàn)室實(shí)際情況出發(fā),利用日常生活中常用的洗衣機(jī)和熱水器,對(duì)一種簡易的 DHI實(shí)驗(yàn)室污染試樣瓶進(jìn)行清洗,從而使我國 DHI實(shí)驗(yàn)室污染試樣瓶的清洗方法減少實(shí)驗(yàn)室人員的工作量,提高清洗率,促進(jìn) DHI工作的開展,

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通過測定含碳物質(zhì)中~(14)的含量來確定物質(zhì)的年代,即~(14) C年代測量.目前,國內(nèi)從事~(14)年代測量的實(shí)驗(yàn)室有幾十個(gè),每年有近千份樣品進(jìn)行分析測量.~(14) C年代測量為研究這些含碳物質(zhì)的年代起到了非常重要的作用.為了提高低水平液閃測量儀的靈敏度,設(shè)計(jì)新的試樣箱是提高儀器靈敏度的一種非常有效的措施.近幾年,許多實(shí)驗(yàn)室作了'理想'的試樣箱設(shè)計(jì)工作,其中一些試樣箱已達(dá)到較先進(jìn)的水平.







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4.樣品預(yù)處理在樣品基體比較復(fù)雜的情況下,樣品的純化過濾更為重要,樣品處理不好,容易堵塞樣品口和色譜柱。試樣要經(jīng)過過濾。5.其他堵塞現(xiàn)象●液相系統(tǒng)中常堵的位置有溶劑吸濾頭,它在管道內(nèi)會(huì)堵塞許多氣泡,根據(jù)吸濾頭材質(zhì)選擇合適的清洗方式,必要時(shí)更換新的。●單向閥芯此處堵住,將導(dǎo)致泵內(nèi)壓力不穩(wěn),有氣泡,嚴(yán)重時(shí)泵出液體,清洗不能排除故障時(shí),更換配件?!褡詣?dòng)進(jìn)樣器針座,此處堵了會(huì)造成進(jìn)樣口漏液,反沖無法解決故障時(shí),更換針座密封,若進(jìn)樣隔墊堵塞進(jìn)樣針可用打火機(jī)加熱灼燒,試樣無法解決故障時(shí),更換針座密封。色譜柱壓力升高,反沖不能解決,應(yīng)更換新柱子。循環(huán)池體積較小,如堵塞后無法沖出,可更換新配件。樣品瓶和蓋墊選擇不當(dāng),可能對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響,更嚴(yán)重的會(huì)對(duì)儀器造成損壞,如下圖中由于進(jìn)樣瓶蓋選擇不當(dāng),導(dǎo)致進(jìn)樣針扎彎。

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樣品分析時(shí),是否遇到過不均勻性差、數(shù)據(jù)分析有雜峰?碰到這樣的情況,很多小伙伴首先就會(huì)分析實(shí)驗(yàn)的過程、實(shí)驗(yàn)方法是否正確,但其實(shí)步應(yīng)該先看看進(jìn)樣瓶瓶蓋是否擰正。由于錯(cuò)誤的擰蓋或壓蓋(針對(duì)鉗口瓶)也會(huì)對(duì)色譜分析產(chǎn)生干擾。見到這兒,相信大家都是一臉的問號(hào)。別不信,因?yàn)樵囼?yàn)測試結(jié)果顯示,進(jìn)樣瓶蓋擰得太緊,增加了產(chǎn)生雜峰的風(fēng)險(xiǎn)(下面是測試譜圖)。接下來就讓我們一起來看一下擰蓋/壓蓋不正確所存在的危險(xiǎn),以及如何判斷蓋是否正確上緊/壓緊的狀態(tài)!(僅以2 mL樣品瓶、 PP蓋子和 PTFE/硅膠墊片為例,對(duì)鉗口瓶蓋墊也同樣適用。)



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改善氣相色譜柱效的方法實(shí)踐中,通過對(duì)載氣流速度、進(jìn)樣工藝、氣化室溫度、色譜柱、柱溫、檢測器溫度等六個(gè)方面的選擇,有效地提高了柱效率,使所分析的色譜峰峰形正常,無峰形擴(kuò)張、拖尾、檢測器溫度等六個(gè)方面進(jìn)行了分析,并取得了良好的效果。柱效是指用較短的柱子在較短的時(shí)間內(nèi)獲得滿意的分析結(jié)果。在實(shí)際工作中,從以下六個(gè)方面著手,對(duì)柱操作條件的選擇進(jìn)行了探討,以提高柱效,減少色譜峰擴(kuò)張、峰漏檢測等。

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載氣流量選擇法的氣相色譜載體有:氫、氮、、氦。根據(jù)速率理論,載氣速慢有利于傳質(zhì),有利于組分分離,但分析時(shí)間會(huì)延長;若載氣速快有利于分析速度,減小分了擴(kuò)散,分離度降低;有時(shí)候?yàn)榱丝s短分析時(shí)間,增加流量,但是分離效果并不理想。載流速度的快慢都會(huì)降低柱效。經(jīng)長期試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)對(duì)普通色譜儀來說,載氣流量為20-100 ml/min?,F(xiàn)在對(duì)液化氣進(jìn)行分析時(shí),采用熱導(dǎo)檢測器,以氫作為載氣,其流量控制為30 ml/min。用氫火焰離子化檢測器分析戊烷發(fā)泡劑,所用的氣體是氮?dú)?、燃燒氣氫和氧氣,三種體積比為氮?dú)猓貉鯕猓貉鯕鉃?:1:10,分析效果較好。進(jìn)樣技術(shù)選型進(jìn)樣和六通閥常用于氣相色譜分析。從進(jìn)樣技術(shù)角度出發(fā),對(duì)進(jìn)樣為主進(jìn)行研究。進(jìn)樣:若進(jìn)樣量在進(jìn)樣時(shí)為大,分離度低;保留值變化難以定性;峰高和峰面積與進(jìn)樣量不成線性關(guān)系,無法定量。進(jìn)樣與氣化溫度、柱容、儀器線性反應(yīng)范圍等因素有關(guān)。進(jìn)樣要在瞬時(shí)氣化,控制在規(guī)定的分離要求和線性響應(yīng)允許范圍之內(nèi)。瞬時(shí)進(jìn)樣方法:充填柱沖洗法:液體或固體樣品溶液通常為0.01~10μ l,氣體樣品通常為0.11~10ml,在定量分析時(shí),應(yīng)注意其讀數(shù)準(zhǔn)確。




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