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保持石英反應管清潔可延長壽命

在使用石英反應管時，如樣品分解不完全、催化劑失效、分析污染(如樣品含有硅、磷、鐵)等，都會引起腐蝕和污染，應及時處理。按照污染物的不同可選用、酸、去離子水進行清洗，必要時采用高溫灼燒。

高溫下快速冷卻石英反應管影響壽命

石英管雖然在高溫下可以長時間使用，但由于石英管的膨脹系數(shù)不同于管內加料，所以它的加溫和冷卻速度是一定的。儀表打開后，升溫、冷卻的速度由程序控制，但關機為人工操作，一般應將氣關關閉，溫度下即斷氣斷電，使用溫度下即斷氣斷電將石英管斷電。

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色譜柱的清洗(一般方法)?洗脫液中沒有緩沖液或鹽類物質，提高組成洗脫液的的濃度，清洗柱中殘留較大的物質，可用100%的清洗。尤其是脂溶性較高的組分被吸附在柱子中，如果加入 THF，有時可以達到比較好的效果?！と绻疵撘汉芯彌_液或鹽類物質，首先要按照以前相同的方法將不含這類物質的水/混合液(與洗脫液相等)置換。若緩沖液或鹽分級為50 mM，則應采用60%水溶液直接置換。CN柱采用非水性流動相進行正分離，當推測其極性成分出現(xiàn)柱內吸附時，應采用異等方法清洗?！ぴ?pH值臨界點附近使用后，如果只用水清洗，則可能導致色譜柱的劣化。需要替換成上述所述的水/混合物或60%水溶液。?如蛋白質或多糖等高分子化合物附著在柱子上，通常難以用清洗方法除去附著物。如果用這種物質或雜質較多的樣品進行分離，樣品應先進行預處理。

不完全分離

①一些峰相重疊，不能分開。治理措施：降低載風量，減少進樣量，降低柱溫。對能原能完全分離，用一段時間后便不能完全分離，說明固定液流失了，柱子壽命已長，需要更換固定液。②過長的分離時間導致晚餾出的峰變平。處置：可通過升高柱溫來解決。③檢測器靈敏度太低，無法檢測含有少量成分的成分。解決辦法：可增加進樣量，提高檢測器靈敏度等方法。

五峰形不規(guī)則

①出現(xiàn)拖尾峰。方法：采用強極性固定液，去除擔體活性，提高柱溫解決。②出現(xiàn)平頂形或鋸齒狀峰。通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流量等方法解決。此外，當放大器輸入飽和時，也會形成平。

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對萃取柱進行活化處理：選一種溶劑經(jīng) SPE小柱潤濕、活化后，試著將該填料與固相表面緊密接觸，容易吸附，也能去除柱中可能存在的雜質，減少污染；然后，選擇一種極性和 pH值與樣品基體相似的溶液替代溶劑，使樣品溶液與吸附劑表面良好接觸，提高萃取效率。SPE的一般做法是：采用選擇性吸附和選擇性洗脫的色譜分離原理，使液體樣品經(jīng)過吸附劑，保留其中的分析物，用適當強度的溶劑洗去雜質，再用少量的溶劑洗脫，達到快速分離、凈化和濃縮的目的。固相萃取小柱還具有選擇性吸附干擾雜質的作用，在使用合適的溶劑時，讓分析物清洗，或同事吸附雜質和分析物，選擇洗脫分析物的操作。

當樣品經(jīng)過 SPE柱時，固相對分析物吸附在固體表面，其它組分則隨樣品母液流經(jīng)柱，然后用適當?shù)娜軇┫疵摚滔噍腿∵^程中固相對分析物的吸引力要大i。SPE本身按其原理可分為四類：反向 SPE (RPSPE)、正 SPE (NPSPE)、離子交換性 SPE (IESPE)、吸附 SPE (Absorption)。固相萃取大多用于處理液體樣品，用于提取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物；如果需要作為固體樣品使用，首先要將固體樣品處理成液態(tài)。隨著單一 SPE處理數(shù)量的增加，固相萃取小柱分析器的時效性將變得頻繁而復雜，人為誤差很大地影響處理樣品的重現(xiàn)性，不利于定量分析結果的定量分析工作。

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